Способ выделения глицерина и гликолей

 

3сесою=- ""-"

ОПИСАВШИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕПЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 02.01.74 (21) 1982072 23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 05.10.75. Бюллетень № 37

Дата опубликования описания 30.12.75 (51) М. Кл. С 07с 29/24

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.422.2

547.426.1 (088.8) (72) Авторы изобретения

Э. К. Сийрде, Г. Н. Сладкопевцева, Н. М. Соколов и Э. Н. Теаро

Всесоюзный научно-исследовательский институт биосинтеза белковых веществ (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ГЛИЦЕРИНА И ГЛИКОЛЕИ

Изобретение относится к способу выделения глицерина и гликолей из продуктов гидрогенолиза углеводов, которые находят широкое применение в различных областях народного хозяйства.

Известен способ выделения глицерина и гликолей из гидрогенизата, полученного гидрогенолизом углеводов, путем двукратного упаривания гидрогенизата, обработки его адсорбентом и дистилляции. Сначала отгоняют гликоли, а затем из кубового остатка — глицерин с перегретым паром.

Недостатком такого способа является довольно сложная технология, включающая двухстадийное упаривание, очистку адсорбентов, фильтрование. Кроме того, применение высоких температур при выделении глицерина и .гликолей и гидрогенизата перегонкой при|водит к значительному разложению продуктов, особенно глицерина, осмолению, а следовательно, к увеличению потерь и снижению качества целевых продуктов.

С,целью упрощения технологии процесса, повышения качества и уменьшения потерь целевых продуктов предложено упаренный гидрогенизат обрабатывать ацетоном при 99—

101 С и давлении 3 — 4 атм.

Глицерин и гликоли экстрагируют из продуктов гидрогенолиза углеводов трехкратным избытком ацетона. Затем отделяют слой ацеьтв 8r 1 1

487057 тона с растворенными в нем гликолями и глицерином от нерастворившегося остатка, понижают температуру и получают гетерогенную систему, состоящую из двух фаз: раствора ацетона в глицерине и гликолях и раствора глицерина и гликолей в ацетоне. Разделить эти растворы нетрудно, так как глицерин, гликоли и ацетон имеют большую разницу в плотностях. Отогнать ацетон от глицерина и гликолей также легко из-за большой (более

100 С) разности их температур кипения. Смесь гликолей и глицерина разделяют известным способом на индивидуальные вещества. Благодаря незначительной растворимости высших спиртов в ацетоне при 100 С они практически не будут загрязнять глицерин и гликоли, поэтому специальная последующая очистка целевых продуктов оТ высших спиртов не требуется. Ацетон после отгонки без какой-либо дополнительной очистки может снова использоваться для экстракции.

После двух последовательных экстракций трехкратным избытком ацетона из гидрогенизата практически на:100% извлекают гликоли

25 и до 95% глицерина (от первоначального содержания его в гидрогенизате), причем после первой экстракции в основном извлекают гликоли (около 80%), а после второй — ацетоновый слой содержит до 70 глицерина, т. е.

30 получают фракцию, обогащенную гликолями, 487057 высших спиргидрогенолиз. ина:

1,2570

98,2

0,002

0,015!

Отсутствуют

Отсутствуют

0,20 мл КОН

0,54

70

Предмет изобретения

Составитель Н. Базлева

Редактор 3. Горбунова Техред Т. Миронова Корректор Н. Аук

Заказ 3218/16 Изд. X 23 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Я-35, Раушская наб,, д. 4,5

Типография, пр. Сапунова, 2 и фракцию, обогащенную глицерином, Такое распределение гликолей и глицерина по ступеням экстракции значительно облегчает последующее их разделение на индивидуальные вещества.

Пример. 50 r .гидрогенизата, полученного гидрогенолизом углеводов, содержащего (в ): 14 высших полиолов (главным образом сорбита), 50 гликолей (этиленгликоля и

1,2-пропиленгликоля) и 32 глицерина, дважды последовательно перемешлвают с трехкратным избытком ацетона при 100 С и давлении

3 — 4 атм в стальном автоклаве с рабочим объемом 250 мл в течение 1 час. Верхний слой, т. е. слой ацетона с растворенными в нем гликолями и глицерином, каждый раз после отстаивания в течение 5 — 10 мин при 100 С сливают, при этом нерастворившиеся высшие спирты остаются в рафинате. Затем слитый ацетоновый слой выдерживают в течение

1 час при комнатной температуре. При этом образуются два слоя (слой ацетона, содержащий 20 — 30% глицерина и тликолей, и смеси глицерина и гликолей, включающей 3 — 5l /о ацетона), которые разделяют на делительной воронке. В результате двух повторных экстракций трехкратным количеством ацетона извлекают из гидрогенизата практически полностью гликоли и до 95% глицерина. Экстрагент отгоняют при атмосферном давлении и

70 С, после чего отогнанный ацетон используют повторно для экстракции. Смесь глицерина и гликолей разделяют вакуумной ректификацией. Нерастворившийся остаток тов возвращают на повторный

Показатели выделенного глицер

Плотность при 20 С, г/см

Содержание, чистый глицерин зола

Нелетучий органический остаток акролеин и другие восстанавливающие вещеспва жирные кислоты

Реакция, мл 0,1 н. раствора

НС1 или КОН

Коэффициент омыления (содержание сложных эфиров) на 1 г глицерина, мг КОН

Выход очищенного глицерина, % от взятого на очистку

Способ выделения глицерина и гликолей из гидрогениза та, полученного гидрогенолизом углеводов, с применением упаривания и дистилляции, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, повышения качества и уменьшения потерь целевых продуктов, упаренный гидрогенизат обрабатывают ацетоном при 99 — 101 С и давлении

3 — 4 атм.