Способ получения комплексообразующего ионита

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Со!Хиалисти 1ескиа

Расо!ублик

Опубликовано 05.10.75. Бюллетень Х 37

Дата опубликования описания 25.12.75

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делане изооретений и открытий (53) УДК 661.183.123 (088,8) (72) Авторы изобретения

В. М. Балакин, А. Ф. Выдрин, С. М. Балакин, В. А. Вакуленко, И. В. Самборский и А. Г. Тэслер (71) Заявитель

Уральский ордена Трудового Красного Знамени политехнический институт им. С. М. Кирова (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

КОМПЛЕКСООБРАЗУЮЩЕГО ИОНИТА

Изооретенпе касается получения селект: зных ионообме!нных материалов, предназначенных для и!апользования в гидрометаллургии ред!ких элемента!в.

В настоящее время, известен ряд способов получения ионитов с аминометплснфосфоновы ми группами путем обработки амш1ополпII1epoB фо сфористой кислотой и формальдег;Iдом в соля!нокислой среде. Недоставками эт1х спосо бов является то, что фоафа!рилированшо подвергают малодоступный полимер — Ilj3oдукт конденсации полиэтиленимина и 1,4-о!!с(хлорметил) -оензола. Высокую сорбциониу1о способность по отношению к катионам тяжелых .металлов имеют иониты с группами ам:1нометиленфоафоновой кислоты, полученные путем обработки сшитого аминоополпстпрола с фосфорновати<стой кислотой и формальдегпдом IB кислой среде. Однако эти ионпты имеют низкую сорбционную апособность по отношению к .ионам мышьяка и сурьмы.

Известен способ пол!учения комплексообраЗУЮЩИХ HOHHTorB C аМИ!НОМЕтИЛЕНфОСфОНОВЫМП группами путем обрабооки аминополимеров фоафо!ри!стой кислотой и,формальдегидом в солянокислой ареде. В этом случае в качестве аминосодержащих полимеров использов 1ны доступные продукты конденсации различных алифатических аминов (аммиака, полиэтпленлолиаминов,:гексаметилендиамина, этилендиамина) с э.!I!i;Iopr.!IapHIIoil. Использование

:1еречисле",н ых азотсодержа щих поли мер ов для фосфорилпрованпя Irpl:ÂýäèT к:Iолучсншо ионитов с повышенными сороционными свойствами пз отношению к катионам мед:l. IIQHIIты, полученнь|е по этому а.юсобу, имеют низкую сорбционную способность;1о огпошсншо и ионам мышьяка и сурьмы.

С целью устранения указачного недостатго ка предлагается с1oсoб получения комплексообразующего иoнита, заключающийся в том, что в качестве аминосодержащего !полимера используют продукты конден "arrl! Ir II-фенплендиамина и форм;1льдсгида.

Фосфорнлированпе проводят следую ц:1м образом.

Реакционную смесь, содержащую аминонолимер, фосфорпстую кислоту, Bоду и концент1рированную соляную кислоту, нагревают до

100 — 120 С, после чего !в течение 5 — 10 ли« вводят формалин. Далее нагреванспе при у1сазанной температуре продолжают 4 — 7 «ас. На

1;вес. ч. аминосодержащего полимера расходуют 0,5 — 2,0 вес. ч. фосфаристой кислоты, 25 1,0 — 2,0 вес. ч. воды, 2 — 4 вес. ч. концснтр:1рованной соляной кислоты, 0,5 — 1,5 вес. ч. фоомалина.

Полученный ионит характеризуется высокой сорбциояной способностью по отношению

ЗО к ионам мышьяка и сурьмы, особенно из кис487091

Предмет изобретения

Составитель А. Смирнов

Техред H. Ханеева

1(оррсгстор И. Симкина

Редактор Л. Ушакова

Заказ 1!41/17!2 Изд. ¹ !5 Тираж 496

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб. д. 4/5

Подпис ое

Тип, Харьк. фил. пред, «Патент» IbIx распворов, содержащих смеси солянэй и серпой кислот.

Иониты, полученные по предлагаесмэму способу, могут быть использованы для o÷ïeòêè медного электролита OT примесей мышьяка и сурьмы.

П р и мер 1. 10 г аминопэлимера — продукта кросс-конденсации м-фенилендияаьина и фармальдегида в хлор-.форме (в пересчете на оухой продукт) с содержанием 12,7% азота и

8,1% хлор а, 8,2 г фосфорпстой кислоты, растворенной в 20 мл воды и 40 мл концентрированной соляной кислоты (уд. вес, 1,19), загружают в трехгорлую колбу, снабженную мс15 шалкой и оо!ратным холодильником, нагревают на масляной бане до 120 С и:в течение

10 лгин прикапывают 5 мл 37%-ного формалина. Реакцию !ведут еще 5 чсгс при перемеши вании и температуре 120 С. После охлаждеггия реакционной массы фоофорсодержащий ионит отфильтровывают, п ромывяют 5%-ной соляной кислотой, а затем водой до отсутствгия в прогмывных водах фосфора,по качест1венной реакции с молибденовокислым аммонием (содержание фосфора 4,1%, азота 8,2%).

Статическая обменная емкость полученного ионпта по мышьяку из растворов с концентрацией мышьяка 100 мг/л составляет; а) яр!! рН 7 25 мг/г; о) из промышленного раствора, содержащего 200 г/л HgSO4 и 200 г/л НС1, Çro мг/г смолы;

:в) из промышленного раствора, содержащего 200 г/л Нз504, 23 лгг/г. 35

Пример 2. 10 г продукта кросс-.конденсации лг-фенилендия!мина, фенола (с со Iepжаниcм 0,1 молb фенола íа 1 лголь 1L-феп::I лендиагмина) и формальдегида (в пере=чете на;сухой продукт) с садержаниезг 10% азота и 8,1 /о хлора фосфорилируют по примеру !.

Фо"фарилированный г родукт содержит 3,77,о фосфора.

Статическая оом синая емкость понята ло ХаОН 3,4 мг экв/г.

Сор бция индия из кислого сер нокислого раствора с содергжанисм 1п + 1,0 г/л и концентрацией серной кислоты 0,25 г экв/л при испогльзэBàíèè полученного ионита составляет в статических условиях 140 мг/г.

Пример 3. 10 г продукта кроec-кон "cHсацип ll-фени",åíäèàìèíà. резорцина (с содержанием 0,1 люль резорцина на 1 моль 11-фенилендиямина) и формальдепгда (в пересчете на сухой продукт) с содержанием 8,8ого азота и 7,8% хлора фосфорилируют по приме ру 1.

Фосфорилированный продукт содержит

2,8ого фосфора.

Статическая обменная емкость по ХаОН

2,9 мг экв/г.

Способ получения комплексоэбрязующего ионита путем взаимодействия аминосодержащсго полимера с фосфористой кислотой и формяльдегидом в кислой среде, отличагощиггся тем, что, с целью повышения сорбционной спосооности по отношению к мышьяку и сурьме, в качестве аминосодержащего поли гера и"пользуют продукты конденсации м-фенилсндиампна и формальдегида.