Способ получения полигидрохинона

Авторы патента:

C08G23/16C08F5 - Высокомолекулярные соединения, получаемые иначе, чем реакциями с участием только ненасыщенных углерод-углеродных связей

C08F1/72 - Высокомолекулярные соединения, получаемые реакциями с участием только ненасыщенных углерод-углеродных связей (получение жидких углеводородных смесей из углеводородов с более низким углеродным числом, например олигомерацией, C10G 50/00)

ВСЕСОЮЗНАЯ

ИА ГЕ:П !.:О: :-Ч- ИЛ%

О П И С-А"- Я "И-"Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик (») 485129

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 21 02.74(21) 1998945/23-5 с присоединением заявки № (23) Приоритет (51) М. Кл, С 08 g 23/16

С 08 5/00

С 08 1/72

Гооудврственный комитет

Совете Министров СССР во делам нзооретвннй н открытей

Опубликовано 25.09.75Бюллетень ¹ 35

Дата опубликования описания 29.01.7 (53) УДК

661.183.123 (088. 8) (72) Авторы изобретения

А. В. Рагимов, Т. А. Гаджиева, Ф. Т. Бекташи и А. Г. Мамедова

Сумгаитский филиал Ордена Трудового Красного Знамени института (71) Заивитель нефтехимических процессов им, акад. Ю.Г.Мамедалиева (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИГИДРОХИНОНА

Для этого применяют новый катионный ) катализатор, полученный взаимодействием стирола с BF 0(С Н ) . Это позволяет осушествлять способ при более низкой о температуре (20 С) по сравнению с извес ны ми.

Изобретение относится к способам полу-! . чения термостойкого редокс-полимера, полигидрохинона. Полигидрохинон наряду с высокой электроннообменной способность io обладает полупроводниковыми и стабилизируюшими свойствами. Способность полигидрохинона образовывать прочные покрытия на металлических подложках, сочетаюшаяся с высокой термостойкостью, открывает пе рспективы применения его в качестве термостойких покрытий и связующих.

Известны способы получения полигидрохин она и оликонденсацией 1l вЂ” бензохинона в присутствии кислот Льюиса, например д1 1 при 50-100 С.

Предлагаемый способ получения полигидрохинона путем поликонденсации, бензохинона в присутствии 5-12% катионного катализатора, полученного взаимодействием стирола с кислотаьи Льюиса, например BF,О(С Н )

2 5 2

Hemü изобретения вЂ” получение более чистого и термостойкого полимера. I

Г1олигидрохинон, получаемый предлагаемым способом, по термостойкости сушест

1О .венно превосходит полигидрохинон, полученный известными способами. Так, если полимер, полученный по известному спосоо бу, при 500 С теряет ь весе 24-567, то для полиггидрохинона полученного новым способом, при этой температуре потеря весаа с оставляет 1 8 .. Предлагаемый снос об позволяет получить значительно более чистый продукт, чем известные способы.

Осуществление способа при высокой температуре способствует включению сильноакцепторных ратворителей (например, СН NO Ñ Н N0 и ДМСО) в состав

2 6 5 полимера в виде комплексов, что привор5 дит к ухудшению основных свойств (тер485129

Составитель B. Мкртычан

PeдактоР Н.Джарагетти екPea Т.Миронова

Изд. /©) Тираж 496

Заказ

Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 113035, Раушская наб., 4

Предприятие «Патент», Москва, Г-59, Бережковская наб., 24 мостойкости, электроннообменных и др.) полимера. Очистка полимера от этих комплексов требует затраты дополнительных средств.

В новом способе полностью исключается потребность к дополнительной, очистке полимера, так как при поликонденсации . fL --бензохинона при комнатной температуре комплекс полимера с растворителями не образуется. 10

Пример. В колбу, снабженную мешалкой, загружают 5,4 r (0,05 моля) возогнанного t1-бензохинона и 20 мл нитрометана. Затем при перемешивании добавляют све>кеприготовленный катионный ката- у5 лизатор, состоящий из смеси 0,6 мл

В У 0(С Н ) и 0,5 мл стирола в 5 мл"

2 5 2 нитрометана. Через 24 часа растворитель удаляют перегонкой, полимер промывают о водой и сушат при 90 С. Выход полимера

87,0%, в том числе растворимого в нитро метане вЂ” 46,0%, нерастворимого - 41,0%.

Полученный полимер имеет следующие показатели: ЗОЯ «16,9 мг.экв/г (по йоду) е25 характеристическая вязкость в 1 / -ном раст воре диметилформамида 0,032. Элементный состав,%: С.68 51; Н 3,86; О 27,63.

Полигидрохинон, полученный новым спо-т собом является темнокоричневым аморфным порошком, растворяющимся в

ДМФ, тетрагидрофуране, водном растворе щелочи, частично в ацетоне, нитрометане, диоксане и т. д. Он плавится и обладает высокой термостабильностью на воздухе.

По данным термогравиметрического анализа, полимер обладает следующим ходом термодеатрукции: 200 -3,5%, 300 -5,0%, 400 -10,0%, 450 -13,0% и 500 -19,0% потери веса.

В составе полимера не обнаружен, азот, что свидетельствует о высокой чистоте полигидрохинона.

Предмет; изобретения

Способ получения полигидрохинона путем поликонденсации .-бензохино>в в нит рометане в присутствии катализатора, о тличающийсятем, что, сцелью увеличения чистоты и термостойкости полиЬ гидрпхинона, в качестве катализатора применяют аддукт эфирата фтористого бора и стирола и поликонденсацию осуществляо ют при 20 С.