Способ получения полиамидов

 

ч.

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

tt» 487693

Сои!а Совет кик

Сопиалистическик

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 21.12.73 (21) 1978597123-5 с присоединением заявки— (23) Приоритет—

Опубликовано 05.10.75. Б!Оллетс ь М 37 (51) М. Кл. С 08 20, 20

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР по делам изооретен!!й и открытий (53) УДК 678.675 (088.8) Дата опубли ования описал я 25.12., 5 (72) Авторы изобретения A. А. Конгас, А. О. Мянник, А, Р. Ксгерман и С. 1. Киррет

Институт химии АН Эстонской ССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛ ИА1ЧИДОВ

Количество

Стс!!са превраItic ii!3 диэф !р? (в %) при 200= С пос;!е мето спльи ск г)у:и в по",i!s!Caå (с, з!?.?K!3, г пол!!маhhi) ..Ос. с

Способ поликопдсисапии!

1 полимера! 1

5 л!ан 15 линн 30 синя (l

1 «ас (1 95

3 «ас

0,93

1

1,90

6-1,3 (Ь присутствии

0,1% катализатора после

9 — 12 «ас

0.8 в 1,1

i.осле

12 — 13 .аа

0,9 — 1,0 после

12 — 13 «аг:

0,5 — 0,9

39.-4, о- .?1

9 1, 3.Г>

Б присутствии

2 з!о.it> воды!

Без катализатора и воды (без дооавок) 53.2

3«1:.

97 1 ч.о0

Изобретение касается синтеза полимеров.

Известен способ п0;Iучcíèÿ высокомэлскуля р н ых пол7! а мо!до в путем 17ол и кондея с ац1!л! д;!эф. !70!B IHI:.3,ýc!0HÎçhl:; к!Иc:10T, пэ кот0170м s для ускорения реакции проводят стадгпо t!реполиконденсации:в присутств:!и воды. Пэ:t этом тем:!сратуру рсакц;1онной массы в Tc÷c-!.;!с 3- 4 чис повышают до 270 С, после чсгэ отг01tÿi0ò низкомолcкулярные продукты реакции 11 воду, и рсакц1и!о 110711êîícteícaö1и прэдэ»KÇIOT в раап.73вe 6 чис. Недостаткам:t указанного caîñîîà я влястся трудность поддсржани11:I регулирования темпсратурного режима рсакц.!1Онло11 массы в стадин образозаипя низкомолекулярных олигомеров, а также

77;tTc7hF10cTh Р акцп.l 10.111кон 10Hc31lliiil.

Про 1лагастся способ пол1 tcHI»I !107 и 37!1170з, зак.710Ч3101Ц1111csl В Том, IТО iii 70ЦОCC 110,7пконденсацпп (пмстиловых эфиров дпкарбоноВЫХ снСЛОт а! ГСКСаМСТПЛОН .:!аМИН3 ВСДУт 3 сприсутств11и катализатора Т! (OP) (R — эт:të, 1!роя.1.7, бутп.7, изопропп.7), который знач!1Те,7hH0 к 1.Ор1!сТ 00!13зован11с H !3110. i!0 7CH) . Islp: ык эл:!гомеров.

В таэл:Iöñ .i т:1!зедоны сраt33;!тельныc дàFl

Hhle î хОдс полпкондснсап:Ilt .1пмст1l.ëîâîãî эф:!ра ад1!Пиновой кпслоть! с Гекса !стп,7снд:!3м.1нэм в пр 1сутствии катализатора Т1(ОС На), зэ 1ы и без добавок.

487093

Предмет изоо,iс Tс!Iия

Составитель Г. Русских

Техред Н. Хапеева

Корректор В. Гутман

Редактор Л. Ушакова

Заказ 1141/1712 Изд. № 15 Тира>к 495 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип, Харьк. фил. пред. «Патент»

П р II:II с р 1. В реактор, CH30>KI .IIHbIII G5ратным холод ильником и мешалкой, загружают 2,630 г гексаметилендиамина (Г.ЧДЛ) и

3,860 г диметило вого эфира адипиновой кислоты (ДМА) и 0 1 — 0 5% катализатора

TI(OC H,).1 в бснзольном растворе. Pcàêö»ollную массу медленно в тсчсиис 1 — 2 час нагре.вают до 270 С с обратным холодильника I, затем закрывают воду и холодильни к и ир температуре 270 С, не1прерывно перемешивая, н родолжают поликонден сацию 5 — 6 час, Удельная, вязкость 0,5% зного раствора полимера в трикрезолс 0,6 — 0,8. Д IH повышения .вязкости полимер .подвергают дополнительной поликснндснсации ири 270 С и остаточном давлении 5 ды рт. ст. в течен ис 2 — 4 час. Удель:ная вязко "ть полиамида 0,8 — 11,1.

П р i м с р 2. В реактор загружают 2,757 г

ГМДА, 4,025 г Д.ЧЛ и 0,1 — 0,5% Т1(ОСзН;,).I в бснзольном распворе. Поликондснсацию проводят Iio примеру 1. Удельная вязкость полимера 0,65, по "лс вакуума — 1,05.

10 Сиосоо ползмасния полиамидов путсз1 пол:,— кондсзгсац : 1и д мста1ловых эфирОв дикарооновых кислот и гсксамепилсндиамина, отличаюи1ийся тем, что, с целью ускорения и упрогцсния процесса, поликонденсацию право,ят в

15 присутспвиii катализатора Ti(OR)<, где R— этил, пропил, бутил, изобутил.