Способ получения смеси -пиколина и 2-метил-5-этилпиридина

 

(О Il И С."А Н И -Е

ИЗОБРЕТЕН И Я

<>490799

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ д с кв 1 . л1 ав. ° . < (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 06.07.73 (21) 1943450/23-4 с присоединением заявки— (23) Приоритет—

Опубликовано 05,11.75. Бюллетень М 41

Дата опубликования описания 25.08.76 (5Т) М. Кл. С Oid 31/10

Государственный комитет

Совета Министров СССР но делам изобретений и открытий (53) УДК 547.821.4..07 (088.8) (72) Авторы изобретения

Б. Ф. Уставщиков, В. В. Антонова, Н. А. Титова и Л. Б. Зюлькова

Ярославский технологический институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ р-ПИКОЛИНА И 2-МЕТИЛ-5-ЭТИЛПИРИДИНА

Изобретение относится ас способу получения алкилпирндинов, которые находят примеиен ие в химической промышленности.

Известен способ получения смеси ди- и триметилпирид итто в путем каталитической конденсации окиси пропилена с аммиаком при

400 С в,присутствии окиси алюминия.

Однако этим способом нельзя получить р-п иколии .и 2-метил-5-этилпиридин.

Предлагаемый способ получения смеси р-николина и 2-метил-5-этилпир идина состоит в том, что окись пропилена конденсируют с аммиаком в присутствии алюмосил икатного катализатора или окиои алюминия при 450—

520 С с последующим выделением целевых продуктов известными приемами.

Продукты реакции содержат Р-пиколин, 2-метил-5-этилпиридин, небольшое количество упиколина, п иридина и реа кцио нную воду, которая не мешает выделению целевых продуктов.

Температура процесса 450 — 520 С, объемная скорость окиси пропилена 0,1 — 0,5 л/л кат/час, молярное отношение окись пропилена: аммиак=1: 3. Выход р-николина и 2-метил-5-этил пиридина 55 — 65 мол. % на прореагировавшую OKiBcb пропилена, в том числе выход Р-николина 32 — 35 мол. %, выход 2-метил5-эти л п и р иди н а 23 — 27 мол. % .,Пример ы 1 — 3. Для проведения реакци и используют контактную установку, состоящую из реактора, систем подачи окиси пропилена и аммиака,,испарителя окиси пропплена и конденсатора контактных газов. Окись пропилена и аммиак перегревают в змеевиках реактора до температуры .реакции и раздельно вводят в реактор, заполненный 50 мл à11омосиликатного катализатора или окисью à11оминия.

Реа кц ию проводят при объемной скорости окиси пропилена 0,25 л/л мат/час, молярном отношении окись пропилена: аммиак, равном

1: 3, и пропускают 52,0 г (0,92 моль) окиси пропилена .и 46,7 г (2,76 моль) аммиака. Продукты реакции конденсируют и получают 95 г конденсата, состоящего из водного и масляного слоя. Оба слоя анализируют на хроматографе ЛХМ-7А (колонка длиной 2 м, температура колонки 110 С), используя в качестве неподвижной фазы бензидин (5 вес. %) и тв ин-60 (7,5 вес. %) на целите.

Ректификацией масляного слоя выделяют р-п иколин и 2-метил-5-этилпир иднн. Полученные результаты приведены .в таблице.

« !

490799

Состав масляного слоя, вес.

Катализатор

2-метил5-этплпиридин ф-пикоIll H у-пико- пири лин, :дин

65,8

490

6,7, 0,5

4,5

470

8,1

450

65,5

39,5

35,4

7,5

30,5

21,2

Предмет изобретения тем, что OIKHcb пропилена подвергают конденсации с аммиаком .в присутствии алюмосиликатного катализатора или оииси алюминия при 450 — 520 С.

Способ получения смеси р- николи на и

2-метил-5-этилпиридина, о т л,и ч а ю шийся

Составитель В. Ковтун

Техред 3. Тараненко

Редактор Т. Шарганова

Корректор И Симкина

Заказ 708/896 Изд. № 64 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент»

Алюмосиликатный

То же

Окись алюминия

Температура, ОС

Получено мясляного слоя, г

42,8 38,7 (41,5 37,5 окись пропилена (,5 4,2

0,5 4,1

Выход, мол. % на прореагировавшую окись пропилена

2-метилр-пико- 5-этиллина пиридина

35,0 25,0

32,2 23,0