Способ выделения одноатомных и двухатомных фенолов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1п1 493457

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 02.04.73 (21) 1903642/23-4 с присоединением заявки № (51) М. Кл. С 07с 37,, 22

С 07с 37/24

С 07с 37/44

ГосУдаРственный комитет (23) Приоритет

Совета Министров СССР па делам изобретений и открытий (53) УДК 547.563.1.547..565.2(088.8) Опубликовано 30.11.75. Бюллетень ¹ 44

Дата опубликования описания 04.03.76 (72) Авторы изобретения А. Я. Аарна, Э. Х. Мадиссон и Л. И. Мельдер (71) Заявитель Ордена Октябрьской Революции сланцеперерабатывающий комбинат

«Кохтла — Ярве» имени В. И. Ленина (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ОДНОАТОМНЫХ И ДВУХАТОМНЫХ

ФЕНОЛОВ

Изобретение относится к области химической технологии, а именно к способу выделения одноатомных и двухатомных фенолов из фенолятов щелочных и щелочноземельных металлов, полученных при обработке сланцевых смол щелочными агентами. Выделенные фенолы находят широкое применение как сырье для органического синтеза.

Известны различные способы выделения фенолов из сланцевых смол, однако, используемые в настоящее время обесфеноливающие реагенты не обеспечивают четкого разделения одноатомных и двухатомных фенолов.

Известен способ селективного выделения двуха томных фенолов из сланцевой смолы путем обработки последней водным раствором щелочного агента, например гндроокисью щелочноземельного металла с последующим кислотным разложением образующихся фснолятов и выделением двухатомных фенолов экстракцией.

Цель изобретения — повышение четкости выделения целевых продуктов.

Для этого кислотное разложение фенолятов ведут в две ступени, сначала до рН

11,0 — 11,2, затем до рН 10 — 10,2.

Кислотное разложение проводят любым кислым агентом, например углекислым газом.

В первой ступени разложения фенолятов до концентрации Ха.СО3 в растворе 50—

60 г, л (рН=!1,0 — 11,2). Освобожденные при этом одноатомные фенолы экстрагппуют ди5 изопропиловым эфиром при 20 — 40 С. Водный раствор, содержащий феноляты двухатомных фенолов, вновь продувают углекислым газом, пока концентрация 1х1аНСОз достигает 20 — 40 г/л (рН=10,0 — 10,2) после

10 чего диизопропиловым эфиром экстрагируют освобожденныс двухатомные фенолы.

П р и м ер. Черсз 100 кг водного раствора фснолятов, полученного обработкой 77 кг

15 фракции cëàíãевой смолы (пределы кипения

178 — 360 С) 86 кг 10%-ого раствора МаОН, при 50 — 60"С пропускают углекислый газ, пока концентрация lX aCO3 в растворе достигнет 50 г/л (рН=11,1). Полученный рас20 твор обрабатывают 18 л диизопропилового эфира при 20 — 40 С. После отгонки растворителя из эфирного экстракта получают одноатомные фенолы в количестве 8,3 кг. Через водный раствор вновь пропускают угле25 кислый газ, пока концентрация КаНСОЗ достигнет 25 г, л (рН=10,2), после чего при

20 — 40 С дважды обрабатывают 40 л диизопропилового эфира. Экстракты соединяют, и после отгонки растворителя из них получают

30 5,0 кг двухатомных фенолов.

493457

Известный способ

Предложенный способ

Показатели

5 — 7

Г1рсдмст изобретения нг менее

1,95 не менес

1,97

10 не более 5 не более 3

11 — 13 не получают

Саста китель Н. Базлева

Корректор М. Лейзермаи

Редактор Е. Дайч

Техред 3. Тараиеико

Заказ 145/1 Изд. ¹ 2029 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров С(СР по делам изобретений и открытий

Москва, 71(-35, Раугпская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Выход двухатомных фенолов, „ на исходную фракцию

Содержание гидроксильных групп в двухатомных фенолах, экв/моль

Содержание вредных примесей (одноатомные фенолы, нейтральные компоненты) в дв укатомных фенолах, Выход одноатомных фенолов, % на исходную фракцию

Содержание гидроксильных групп в одноатомных, фенолах, экв/моль

Сравнительные характеристики фенолов, выделенных по известному и предложенному способам, представлены в таблице.

Способ выдLëåíèÿ одноатомных и двухатомных фенолов из фенолятов щелочных или щелочноземельHûõ металлов путем обработки кислым агентом с последующей экстракцпей, отличающийся тем, что, с целью повышения четкости выделения целевых продуктов, обработку кислым агентом ведут сначала до рН 11,0 — 11,2, затем до рН

10 — 10,2.