Циркуляционный газовый хроматограф

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (») 496491 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 22.12.70(21) 1498956/26-25 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (43) Опубликовано 25.12.75Бюллетень №47 (45) Дата опубликования описания12.03.76 (51) М. }(g. С Ol fl 31 08

Государственный иоинтет

Соната Министров СССР оо делам иэааретеннй н открытий (72) Авторы изобретения

Т. Ю, Клементи и ХтЯ. З. Херем

Специальное конструкторское бюро АН Эстонской ССР (71) Заявитель (54) 11ИРКУ)1Я1111011НЫЙ ГАЗОВЫЙ ХРОМАТОГРАФ

11ель изобретения — повышение производительности разделения смесей, Это достигается путем связывания колонок, раздел-нных на три или более грунте>, с тремя группами коммутационных средств, связывающих соответственно газовые входы устройства с входами групп колонок, входы и выходы групп колонок между собой и с устройством для ввода разделяемой смеси и выходы групп колонок с выходными каналами для сбора разделенных фракций.

На фиг, 1 изображена блочная схема устройства (один из вариантов исполнения); на фиг. 2 — коммутация элементов схемы в трех последовательных положениях; на фиг. 3 — блок коммутационных средств (один из вариантов исполнения).

Устройство содержит несколько, например, три>групп разделительных колонок 1, 2 и 3, три группы 4, 5, 6 коммутационных средств, устройство 7 для ввода разделяемой смеси, два газовых входа S и 9 и два канала 10 и 11 для сбора разделенных фракций, снабженных детектнруклцими устройствами 1 2 и 13 и, ведущим к коллекИзобретение относится к устройствам для хроматографического разделения смесей тазов и паров и может быть. исполь;гуано, например, для получения чистых или обогашенных веществ в полупромышленном масшгабе.

Известны циркуляционные хроматографические схемы для непрерывного разделения смесей газов и паров в системе из нескольких последовательных колонок с пе- 1р ремешеннем мест ввода и вывода газовых потоков и отбором обогащенных фракций смеси с концов хромачографической полосы, в которых отбор тяжелой фракции с конца хроматографической полосы осуществляют раздельным газовым потоком.

Также известны способы и усгройства непрерывного хроматографического разделения смесей газов и паров на две фракции с применением движущегося слоя сорбента, однако они обладают рядом конструктивных недостатков, например наличием больших трущихся поверхностей, надежная гермети эацця которых затруднительна. 25 (©) Д1 543.544 (088.81

496491

3.. торам. Наличие детектируюших устройств на обоих выходных каналах 10 и 11 не обязательно и зависит от конкретных условий.

Группа 4 коммутационных средств связывает газовые входы 8, 9 с входами 14, 15, 16 соответствующих колонок 1, 2, r

3, группа 5 коммутирующих средств свя= зывает входы 14, 15, 16 и выходы 17, 18, 19 колонок между собой и с устройством 7 для ввода разделяемой смеси, а группа 6 связывает выходы 17, 18, 19 колонок с каналами 10, 11 для сбора разделенных фракций.

Каждая из групп 4-6 коммутационных средств выполнена в виде блока из пневматических мембранных клапанов 20 (см. фиг. 3), газовые каналы 21 и 22 которых с одной стороны клапанов попарно соединены с общим выходным каналом 23 соответствующей пары. Количество пар мембранных клапанов равно количеству групп колонок. При трех группах рзделительных колонок количество мембранных клапанов

20 в каждом блоке равно шести. Каждая группа 4-6 коммутационных средств имеет с одной стороны три выхода, с противоположной — шесть. На фиг. 3 для ясности:две крышки мембранных клапанов с мембранами условно сняты и корпус показан частич но в разрезе, Давление для закрытия клапанов 20 подается в надмембранные полости через каналы 24, соединенные с командным устройством (на чертежах не показано). Клапаны открываются при снятии давления над мембраной под воздействием давления в управляемых газотрассах, Тип и схема подключения детектирующих устройств 12, 13 зависят от конкретных условий и не входят в состав данного

:изобретения. В общем случае может применяться пламенно-ионизационный детектор.

В качестве устройства для ввода разделяемой смеси может применяться любая известная конструкция, обеспечивающая пода:чу разделяемой газовой или паровой смеси в систему с постоянной скоростью.

Устройство работает следующим образом.

Поток газа-носителя, поступающий через вход 9 в устройство, попадает (поло жение Устройствапоказано на фиг.2а1 через группу 4 коммутационных средств и вход 14 в разделительную колонку 1 и далее через выход 17 - в группу 5 коммутационных средств, где в поток газа-носителя прибавляется поток разделяемой смеси из устройства 7 для ввода разде ляемой Смеси. Далее суммарный поток ra-

4 за-носителя вместе с разделяемой смесью проходит через вход 15 в колонку 2 и выходит оттуда через выход 18, группу 6 коммутационных средств и.канал 11 с де5 тектируюшим устройством 13 в коллектор для отбора легкой фракции (на чертежах не показан). При этом фронт потока разделяемой смеси, продвигаясь по колонке 2, обогащается по более легкому компонен10 ту смеси, который, начиная с некоторого момента времени, когда фронт хроматографической полосы достигнет выхода колонки 2, будет поступать вместе с газом-носителем в коллектор для отбора легкой

15 фракции. В то же время оставшаяся в колонке 1 после предшествующего переключения равновесная часть хроматографичес кой полосы нагнетается газом-носителем из колонки 1 через группу 5 коммутацион20 ных средств в колонку 2, хвостовая часть ее при этом обогащается по более тяжелому компоненту. Условия разделения выбираются так, чтобы к моменту прибли. 1жения к выходу колонки 2 смешанной зод ны хроматографической полосы задняя граница ее уже успела выйти из колонки

1, в которой остается только часть хроматографической полосы, обогащенная по более тяжелому компоненту.

З1 Оставшаяся после предшествующего переключения схемы в колонке 3 часть хроматографической полосы, обогащенная по более сорбирующемуся компоненту, выводится из устройства вторым пбтоком

35 газа-носителя, который подается через вход 8 и проходит через группу 4 коммутационных средств, вход 16, колонку

3, выход 19 и группу 6 коммутационных средств в канал 10 с детектирую40 шим устройством 12 и далее в коллектор для отбора тяжелой фракции. Скорость этого потока газа-носителя подбирается так, чтобы к моменту следующего переключения схемы сорбент в разделитель45 ной колонке 3 успел полностью регенери роваться, Когда фронт смешанной зоны хроматографической полосы приблизится к вы ходу колонки 2, устройство переключается иэ положения, изображенного на фиг.

2а, в положение, изображенное на фиг.

2б.

Поток газа-носителя, подаваемый через вход 9 проходит теперь через колонки

2 и 3, разделяемая смесь подается на вход колонки 3, отбор легкой фракции осуществляется с выхода колонки 3, а оставшаяся в колонке 1 часть хромато графической полосы, представляющая собои

496491 тяжелую фракцию выводится потоком га/ за-носителя, подаваемым через вход 8.

Когда фронт смешаннои зоны хроматографической полосы приблизится к выходу колонки 3, устройство переключается из положения, изображенного на фиг. 26, в положение, изображенное на фиг. 2в, и процесспродолжается в такой же последовательности. При этом разделение непрерывно вводимой смеси и отбор легкой фракции производится с помощью одного потока.газа-носителя, подаваемого через вход 9, а отбор .тяжелой фракции производится с помощью другого газового потока, подаваемого через вход 8, места ввода и вывода которых перемещаются вдоль последовательно установленных колонок синхронно с переключением места ввода разделяемой смеси, Отбор легкой фракции осуществляется в течение определенного промежутка времени, непосредственно предшествующего моменту переключения устройства, а отбор тяжелой фракции — в промежуток времени следующий непосредственно за моментом переключения.

Обе фракции могут представлять собой соответственно наименее или наиболее сорбируюший компонент смеси с определенной степенью обогащения или смесь менее или

1, более сорбируюшихся компонентов (при многокомпонентных смесях) в зависимости от условий и заданий выполняемой конкретной работы.

Предмет изобретения

Циркуляционный газовый хроматограф, содержащий колонки, включенные в циркуляционную схему„устройство для ввода разделяемой смеси, две газовых трассы и детектор, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью повышения производительности разделения смесей, колонки разделены на т0и или более группы и связаны с тремя группами коммутацйонных средств, свя зывающих соответственно оба газовых входа хроматографа с входами групп колонок, входы и выходы групп колонок между собой и с устройством для ввода разделяемой смеси и выходы групп колонок с выходными каналами устройства так, что в любой позиции две или более групп колонок последовательно включены в одну газовую трассу, устройство для ввода разделяемой смеси подключенр к среднему сечению между этими группами колонок, а остальные группы колонок включены во вторую газовую трас 1 су.

496491

Заказ ф(Я

Изд. Ж /фХ/ Тираж 902

Подписное

ЦНИИ1И! Г осударственного комитета Совета Министров СССР ио делам изобретений и открытий

Москва, 113035, Раушская наб., 4

Предприятие «Патент», Москва, Г-59, Бережковская наб., 24

Составитель Л.>Каркошка

"едактоРТ.3агребельнаяТекред 3.Тараненко КоРРектоР И.11оэнякомскан