СССР
И 58332
Класс 12 q, 6„, 6„
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зарегистрировано в Бюро изобретений Госалана луи СНК,gQ
А. Я. Савицкий.
Способ иодирования жирно-ароматических аминокислот.
Заявлено 14 июля 1939 года в НКЗдрав 3а М 3124.
Опубликовано 30 ноября 1940 года.
Обычным способом введения иода в бензольные ядра жирно-ароматических аминокислот является действие иода или хлористого иода на растворы или суспензии указанных кислот.
В тех случаях, когда оказывается достаточным действие самого иода, он применяется либо в виде порошка либо, с гораздо большим успехом, в водном растворе иодистого калия или натрия. Применение иодистых солей в качестве растворяющего средства для иода значительно удорожает производственный процесс и, в отдельных случаях, благодаря увеличению общего количества воды за счет вводимой с иодом и иодистым калием, связано с значительными потерями продукта по растворимости.
Автором данного изобретения установлена возможность успешного применения для иодирования некоторых жирно-ароматических кислот иода, растворенного в смеси бензола с толуолом, не замерзающей при — 8 — 10 .
Такая смесь образуется при смешении 3 ч. бензола с 1 ч. толуола по объему.
Этим достигается значительная экономия вследствие исключения из производственного процесса иодистого калия или натрия и многократного использования того же растворителя для иода (бензола с толуолом), а в отдельных случаях также вследствие увеличения выхода иодированного продукта. В то же время продукт получается чище вследствие исключения обычно имеющего место окисления его кислородом воздуха, так как процесс идет под защитным слоем бензола с толуолом.
Пример. 181 г (1 моль) тирозина, растворенного в 3 л воды и 2,7 л концентрированного аммиака, обрабатывается при температуре от — 8 до — 10 в течение 2 — 3 часов 515 г иода, растворенного в смеси 4,5 л бензола и 1,5 л толуола. По окончании иодирования избыток аммиака нейтрализуют 1,3 л концентрированной соляной кислоты и выделяют кристаллический 3,5-дииодтирозин сернистым газом. Выход чистого продукта—
72Я от рассчитанного по теории.
Предм ет изобретения.
Способ иодирования жирно-ароматических аминокислот, отличающийся тем, что в качестве растворителя для иода применяют смесь бензола с толуолом, не замерзающую при температуре реакции от — 8 до — 10 .
Похожие патенты:
Изобретение относится к угольным электродам, применяемым в качестве анодов в электролизерах для получения фтора путем электролиза расплавленного электролита фторида калия и фтороводорода, а также к электролизеру для получения фтора и способу работы электролиза для получения фтора и реактора для проведения фторирования
Изобретение относится к новому способу получения 2,4,6-трибромфенола, используемого в синтезе лекарственного препарата "Ксероформ", применяемого наружно как вяжущее, подсушивающее и антисептическое средство в порошках, присыпках, мазях (3-10%) (Машковский М.Д
Изобретение относится к способу получения фторсодержащих соединений путем взаимодействия ароматического соединения, не содержащего в ядре гетероатомов или содержащего в ядре до трех атомов азота, замещенного в ядре обменивающимися на атомы фтора атомами хлора или брома, и содержащего при необходимости по крайней мере один дополнительный заместитель, способствующий нуклеофильному замещению ароматического соединения, с фторидом или смесью фторидов общей формулы I MeF, где Me означает катион щелочноземельного металла, ион аммония или ион щелочного металла, в присутствии растворителя или без него при температуре от 40 до 260oС
Изобретение относится к фторорганической химии
Изобретение относится к способу получения фторированного кетона нижеследующей формулы (5), который включает реакцию соединения нижеследующей формулы (3), имеющего содержание фтора по крайней мере 30 вес.%, с фтором в жидкой фазе, содержащей растворитель, выбранный из группы, состоящей из перфторалкана, перфторированного сложного эфира, перфторированного простого полиэфира, хлорфторуглеводорода, простого хлорфторполиэфира, перфторалкиламина, инертной жидкости, соединения нижеследующей формулы (2), соединения нижеследующей формулы (4), соединения нижеследующей формулы (5) и соединения нижеследующей формулы (6), с получением соединения нижеследующей формулы (4), а затем подвергание сложноэфирной связи в соединении формулы (4) реакции диссоциации в присутствии KF, NaF или активированного угля и при отсутствии растворителя: где группа RA представляет собой алкильную группу, частично галогенированную алкильную группу, содержащую образующий простой эфир кислородный атом алкильную группу или частично галогенированную содержащую образующий простой эфир кислородный атом алкильную группу, где каждая из указанных групп содержит от 1 до 10 атомов углерода;группа R AF, содержащая от 1 до 10 атомов углерода, является группой RA, которая была перфторирована;группа R B представляет собой алкильную группу, частично галогенированную алкильную группу, содержащую образующий простой эфир кислородный атом алкильную группу или частично галогенированную содержащую образующий простой эфир кислородный атом алкильную группу, где каждая из указанных групп содержит от 1 до 10 атомов углерода; группа RBF, содержащая от 1 до 10 атомов углерода, является группой RB, которая была перфторирована; группы RC и RCF являются одинаковыми, и каждая из групп RC и RCF содержит от 2 до 10 атомов углерода и представляет собой алкильную группу, частично галогенированную алкильную группу, содержащую образующий простой эфир кислородный атом алкильную группу или частично галогенированную содержащую образующий простой эфир кислородный атом алкильную группу, каждая из которых была перфторирована;или где группы RA и RB связаны друг с другом с образованием алкиленовой группы, частично галогенированной алкиленовой группы, содержащей образующий простой эфир кислородный атом алкиленовой группы или частично галогенированной содержащей образующий простой эфир кислородный атом алкиленовой группы, где каждая из указанных групп содержит от 3 до 6 атомов углерода; каждая из групп R AF и RBF является перфторированной группой, образованной RA и RB, и каждая из них содержит от 3 до 6 атомов углерода; и группы RC и RCF являются одинаковыми, и каждая из групп RC и R CF содержит от 2 до 10 атомов углерода ипредставляет собой алкильную группу, частично галогенированную алкильную группу, содержащую образующий простой эфир кислородный атом алкильную группу или частично галогенированную содержащую образующий простой эфир кислородный атом алкильную группу, каждая из которых была перфторирована
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения фторсодержащих соединений из галогенсодержащих, предпочтительно хлорсодержащих, соединений за счет обмена галогена на фтор в присутствии HF-аддукта моно- или бициклического амина с по меньшей мере двумя атомами азота, при этом по меньшей мере один атом азота встроен в циклическую систему в качестве фторирующего агента, либо в присутствии фтористого водорода в качестве фторирующего агента и указанного HF-аддукта моно- или бициклического амина в качестве катализатора
Изобретение относится к области химии органических соединений, конкретно к способам получения хлорангидридов карбоновых кислот следующего строения: Данные соединения широко используются в качестве промежуточных продуктов в органическом синтезе
Изобретение относится к новым 1,2,3-трис[(аммонио)метил-карбонилоксиполи(алкиленокси)]пропан трихлоридам, общей формулы: где при: -Х+=-N+R 1R2R3, R1=R2 =H, R3 = алифатический углеводородный радикал, содержащий 10-16 атомов углерода, а+с+е (общая степень оксипропилирования)=49, b+d+f (общая степень оксиэтилирования)=0; при: -Х+ =-N+R1R2R3, R 1=R2=H, R3 = алифатический углеводородный радикал, содержащий 10-16 атомов углерода, а+с+е=55, b+d+f=0; при: -Х+=-N+R1R2R 3, R1=R2=H, R3 = алифатический углеводородный радикал, содержащий 10-16 атомов углерода, а+с+е=80, b+d+f=24; при: -X+=-N+R1R 2R3, R1=R2=H, R3 = алифатический углеводородный радикал, содержащий 10-16 атомов углерода, а+с+е=90, b+d+f=27; при: -X+=-N +R1R2R3, R1 =R2=H, R3 = фенил, а+с+е=80, b+d+f=24; при: -X+=-N+R1R2R 3, R1=R2=H, R3 = фенил, а+с+е=90, b+d+f=27; при: -X+= , а+с+е=80, b+d+f=24; при: -X+= , а+с+е=90, b+d+f=27, и к способу их получения
Изобретение относится к новым 1,2,3-трис{[аминополи(этилен-амино)этиламмонио]метилкарбонилоксиполи(алкиленокси)]}пропан трихлори-дам формулы: где: при а+с+е (общая степень оксипропилирования) = 49, b+d+f (общая степень оксиэтилирования) = 0, n=1-6; при а+с+е=55, b+d+f=0, n=1-6; при а+с+е=49, b+d+f=9, n=1-6; при а+с+е=55, b+d+f=10, n=1-6; при а+с+е=66, b+d+f=15, n=1-6; при а+с+е 76, b+d+f=18, n=1-6, и к способу их получения
Изобретение относится к новым 1,2,3-трис[(аммонио)метилкарбонил-оксиполи(алкиленокси)]пропан трихлоридам где при R1=R2=R3 =-СН2СН2ОН а+с+е (общая степень оксипропилирования) = 49, b+d+f (общая степень оксиэтилирования) = 9; при R1 =R2=R3=-СН2СН2ОН а+с+е=55, b+d+f=10; при R1=R2=R3 =-CH2CH2OH а+с+е=66, b+d+f=15; при R 1=R2=R3=-CH2CH2 OH а+с+е=76, b+d+f=18; при R1=R2=H R 3 = алифатический углеводородный радикал, содержащий 10-16 атомов углерода, а+с+е=66, b+d+f=15; при R1=R 2=H R3 = алифатический углеводородный радикал, содержащий 10-16 атомов углерода, а+с+е=76, b+d+f=18; при R 1=R2=H R3 = алифатический углеводородный радикал, содержащий 17-20 атомов углерода, а+с+е=49, b+d+f=0; при R1=R2=H R3 = алифатический углеводородный радикал, содержащий 17-20 атомов углерода, а+с+е=55, b+d+f=0; при R1=R2=H R3= , а+с+е=49, b+d+f=9; при R1=R2 =H R3= , а+с+е=55, b+d+f=10, и к способу их получения
Изобретение относится к солям присоединения кислоты сложного эфира 5-аминолевулиновой кислоты (сложного эфира 5-АЛК) с кислотой, представляющей собой производное сульфоновой кислоты, выбранное из С1-С4алкансульфоновой кислоты, бензолсульфоновой кислоты, замещенной С1-4алкилом, 2-гидроксиэтансульфоновой кислоты и (+)-камфор-10-сульфоновой кислоты, или азотную кислоту, где сложный эфир 5-АЛК представляет собой соединение формулы R2 2N-CH2COCH2-CH2 CO-OR1 (R1 означает неразветвленную или разветвленную C1-6-алкильную группу, которая возможно может быть прервана одной или двумя группами -О- и которая возможно замещена фенилом, который сам возможно замещен неразветвленной или разветвленной C1-6-алкильной группой; R2 - атом водорода)
