Способ получения хлористо-водородной соли 1- диэтиламинопропилхлорида-3

 

И 33963

I k), 3 н "

АВТОРСКОЕ . СВИДЕТЕЛЬСТВО Нд ИЗОБРЕТЕНИЕ.

Класс 12,о, 2

ОПИСАНИЕ

f способа получения хлористоводородной соли 1-диэтиламинопропилхлорида-З.

-K авторскому свидетельству И. Т. Струкова, заявленному 3 января

1933 года (спр. о перв. J4 125024).

О выдаче. авторского свидетельства опубликовано 31 января 1934 года.

Предмет изобретения.

Способ получения хлористоводород-. ной соли 1- диэтиламинопропилхлори(З9

Предлагаемый способ имеет целью получение хлористоводородной соли

1-диэтиламинопропилхлорида-3 посредством пропускания. через диэтиламинопропанол сухого хлористого водорода.

В литературе известны способы превращения аминбспНртов в хлористоводородные соли аминоалкилхлоридов (R N—

К С1) в лабораторных условиях, заключающиеся в обработке амйноспирта концентрированной соляной кислотой при .температуре 170 †1 в автоклаве, а также в запаянных стеклянных трубках, или же тионилхлоридой в среде абсолютного бензола.

В обоих случаях, требуется после реакции производить :дополнительно очистку полученного соединения, что в тех-: нике связано с применением ряда добавочной аппаратуры. йвтором настоящего-изобретения предложен способ получения хлористоводо" родной соли 1-диэтиламинопропилхло рида-З, отличающийся тем, что через. диэтиламинопропанол пропускают сухой хлористый водород по специальным барбатерам, доходящим до дна сосуда (5-ти литровой колбы) при температуре

50 — 100 до полной нейтрализации основания, затем темйературу поднимают до

150 — 160 и продолжают -пропускать xsioристый водород до:выделения из реакционной смеси всей образовавшейся воды.

При этом происходит замещение окисигруппы на хлор. Конец реакции определяют по прекращению конденсации образующейся при реакции воды в.холодильнике, соединенном Ic колбой или сосудом. Скорость реакции зависит от скорости тока хлористоводородного газа, количества отверстий в барбатерах и величины Слоя аминоспирта, через который проходит газ. По окончании реакции через прибор при той же температуре пропускается воздух для частичного удаления хлористого водорода, находяще-,. гося в избытке, или же создается вакуум на 15 — 20 мин., причем по охлаждении закристаллизовывается хлористоводородная соль 1-диэтиламинопропилхлорида-З, годная для дальнейшего использования; выход до 85% теоретического.

При работе по данному способу не требуется мало доступного в технике кислотоупорного автоклава и дополнительной очистки продукта. Хлористоводородные соли других диэтиламиноалкилхлоридов можно получать также по данному способу, исходя из соответственных диалкиламиноспиртов, как, например, 1-диэтиламинобутанола 4, 1-диэтиламинопентанола-5 и т. д.

-.:да-3, отлнчающийся тем, что через .:дизтиламинопропанол пропускают сухой хлфристый- водород при т-ре 50 — 100 до полной нейтрализации основания, после чего температуру поднимают до

150 — 160, продолжая пропускать хлористый водород до тех пор, пока из реакционной смеси не выдалится вся вода.

Эксперт Е. И. Шукевич

Редактор Ю. И. Вахрамеев

Леипромпечатьсоюз. Тип, „Печ. Труд". Зак. 2586 — 260