Способ получения солей перфторалкилсульфиновых кислот
(»} 503858
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН Ия
Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено25 01.74 (21)1989471/23-4 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет(43) Опубликовано25.02.76.Бюллетень № 7 (45) Дата опубликования описания 16.03.76. (51) М. Кл.
С 07С 145/00
Гасударственный камитет
Саввтв Мииистрав СССР па делам иэааретеиий и аткрытии (53) УДК547.269. .6.07 (088. 8) (72) Авторы изобретения
В. П. Назаретян и Л. М. Ягупольский (71) Заявитель
Институт орпвнической химии АН Украинской CCP (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛЕЙ ПЕРФТОРАЛКИЛСУЛЬФИНОВЫХ
КИСЛОТ
Изобретение относится к новому способу получения солей перфторалкилсульфиновых кислот, которые являются промежуточными продуктами для синтеза лекарственных вешеств, красителей, гербицидов, а также поверхностно-активными вешествами.
Известен способ получени солей перчфторалкилсульфиновых; кислот восстановлением соответствуюших перфторалкилсульфонилфторидов сульфитом натрия при нагревании и водно-органической среде. Выход целевого продукта 85-91%.
Недостатком данного способа является непригодность его для восстановления низших перфторалкилсуль<, знилфторидов;.поскольку при условиях реакции происходит гидролиз низших перфторалкилсульфонилфто.ридов до соответствуюших сульфонатов.
С целью упрошения пропесса описывается новый способ получения солей перфторалкилсульфиновых кислот, з акл ючаюшийся в том, что перфт1ра: èëñóльфонилазид подвергают взаимодействию с язицом шелоч ного йли шелочноземельного металла в среде полярного растворителя с последуюшим выделением целевого продукта известным способом. Выход целевого продукта
96 /
Пример. К суспензии 2,0 r аэида натрия в 60 мл метанола добавляют при перемешивании 5,0 г трифторметилсульфонилазида в 40 мл метанола. При этом за 48 час выделяется стехиометрн— ческое количество азота, а характерный запах трифторметилсульфонилазида исчезает, Растворитель отгоняют в вакууме.
К остатку добавляют ацетон, отфильтровывают фторид и избыток азида натрия.
Ацетон отгоняют в вакууме. Выход натриевой соли трифторметилсульфиновой кислоты 4,9 r (96% от теоретического).
Формула изобретения
Способ получения солей перфторалкилсульфиновых кислот, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью упрошения процес503858
Составитель Т. Титова
Редактор Н. Джарагетти Техред М. Ликович Корректор Т. Кравченко
Тираж 576 Подписное
Заказ 73
ЦНИЬПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-Э5, Раушскаа наб., д. 4/5
Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Гагарина, 101,са, перфгоралкилсульфонилазид подвергают .взаимодействию с аэидом шелочного или шелочноземельиого металла в среде полирного растворители с последуюшим выделением целевого продукта извес гным снос обом.