Способ получения дитиокарбаминатов щелочных металлов замещенного -этилпиперазина

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (11) 503868 (6l) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено21.11.73 (21) 1971947/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет— (43) Опублнковано25,02,76 Бюллетень № 7 (45) Дата опубликования описания 16.03.7С (51) M. Кл.

С 07ц 241/04

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК547 861.3..02 (088.8) (72) Авторы изобретения

P. H. Загидуллин, Г. А. Толстиков и Г. Г. Гарифзяпов == 1

Институт химети Башкирского филиала АН СССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИТИОКАРБАМИНАТОВ

ЩЕЛОЧНЫХ METAIIflOB Ð-ЗАИЕЩЕННОГО и -ЭТИЛ— ЛИП ЕРАЗИНА

/ \ и -СН,-СН,- р1-Н

Изобретение относится к способу получения новых соединений, а именно, дитиокарбаминатов шелочных металлов 1)-замешенного И -этил-пиперазина, которые проявляют новые свойства по сравнению с ближайшими аналогами и найдут применение в качестве стабилизаторов поливинилхлорида и вулканизации каучука, а также для очистки сточных вод от ртути.

В органическом синтезе известно полу- i{I чение дитиокарбаминатов взаимодействием первичных аминов с сероуглеродом в присутствии шелочи.

Предлагается способ, основанный на известной в органическ м синтезе реакции получения дитиокарбаминатов j3 -замешенного К -этил-пиперазина обшей формулы.

s а-СН;сн,-Н S -с ./ Я Ие где k -означает А -" N - группу, в которой А — остаток ангидрпда циклической дикарбонсвой кислоты с 6,7-а томами углерода в цикле или 2,5-димети:пшррол-груп- й5 па, Ме-щелочной металл, заключаюшийся в том, что соединение обшей формулы где R имеет вышеуказанные значения, обрабатывают серо глеродом в присутствии шелочи с последуюшим выделением целевого продукта известным приемом.

В качестве шелочи предпочтительно используют гидрат окиси натрия или калия.

Реакцию обыч о проводят при комнатной температуре в течение 10-20 мин и не более 40 мин при кипячении на водяной бане.

Выход целевых подуктов составляет

92-98%;

Пример 1. Получение натрчевого дитиокарбамината Й-Я -этил -ппперазино2,5-диметилпиррола.

В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой; обратным холодильником и термометром, загружают 0,5 моль

2.5-диметил-1-(Й пиперазинил-1-этил)503868

-пиррола,О,5 моль ИаОН, 0,05 моль сероуглерода в 25 мл этилового спирта, кипятят 15-20 мин на водяной бане. Содержимое в колбе осаждают ацетоном, отфильтровывают под вакуумом, промывают осадок 5 небольшими порциями чистого ацетона и высушивают продукт при комнатной температуре. Выход 97%. Т.пл. 173 С. о

Найдено, %: С 50,9 ; Н 6;39; 813,63;

S 20,79; Н)

13 20 3 2

П р н м е р 2. В условиях, аналогичных примеру 1-, получают натриевый дитиокарбаминат М - P -этил-йппераэинй)Ь тет рагидрофталимида. Выход 97,28%. Т.пл.

207 С.

Найдено, %: С 50,01; И 5,62;

Й 11,47; 917,59

С н О,и S О 04Х

15 20: 3 2.2.

Пример 3. В условиях, аналогичных примеру 1, получают калиевый днтиокарбамннат И- -P -этил-пипераэиноими. щй да норборнендикарбоновой кислоты. Выход

92,20%, Т.пл. 235 С.

Найдено, %: С 49,19; Н 5,22;

М 10,68; Э 16,24

C16H2OPr3 82OPK ЭЬ

Составитель T. Архипова

Техред М, Ликович Корректор Т, Кравченко

Тираж 576

Подписное

ЦНИИЛИ Государственного комитета Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Гагарина, 101

° Вычислено, %: С 51,14; Н 6,56;

И13 77: 520 98

"Вычислено,%:,С49,86> Н 45,54;

NlI,63; 917,72

Вычислено, %: С 49,35; И 5,14;

И 10,79; S 16,45.

Формула изобретения

1. Способ получения дитиокарбаминатов шелочных металлов J3 -замешенного И—

-этил-пиперазина общей формулы: где R - означает А ЪЯ - группу, в которой A — - остаток ангидрида циклической дикарбоновой кислоты с 6,7-атомами углерода в цикле или 2,5-диметилпиррол-группа, Ме-шелочной металл, о. т л и ч а юш и и с я тем, что соединение общей фор-мулы.

К-сн -сн -и ж-н

1 l где R - имеет вышеуказанные значения,,обрабатывают сероуглеродом в присутствии щелочи с последующим .! выделени м целевого продукта известным приемом.

2, Способ по п. 1, о т л и ч а ю ш и йс я тем, что в качестве шелочи испольэуЪ ют гидрат окиси натрия или калия.