Хроматограф

 

ОЧ ИСАЙИ Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Соииалистимеских

Республик (и) 515663 (61) Дополнительное х авт. свид-ву (22) Заявлено 02.04.70 (21) 1420666/25 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано25.05.76.Бюллетень № 19 (45) Дата опубликования опнсания16.08.76 (51) М. Кл2(01К 31 08

Гасудврстеенный камитет

Саветв Иинистрав СССР ие делам изобретений и открытий (Я) УДК543.544, .О 8 (О 88. 8) (72) Авторы Е. М. Бражников, И. В. Кринский, Q. М. Лисицын. B. Ф. Москвин, изобретения Д. Д. Новиков, В. В. Пебалк, С. Д. Разу овский, Е. К. Руссиан, Г. P. Трубников, Н. М. Чирков и А. С. Шаломеев (71) Заявитель

Институт химической физики АН СССР (54) ХРОМАТОГРАФ

Изобретение относится к хроматографии и может быть использовано для анализа состава жидкостей, газов, твердых веществ и полимеров.

Известен хроматограф, содержащий хроматографическую колонкуе детектор и регистрирующее устройство.

Однако получаемая информация не содержит сведений о структуре компонентов анализируемой смеси и для идентификации ком- gp понентов приходится использовать другие виды анализа (например, ЭПР, ЯМР, ИКС) или прибегать к калибровке хроматографа

IIo эталояным соединениям.

Целью изобретения является идентифи- 1к кация соединений, молекулы которых имеют двойные связи, и создание аакого хроматографа, который бы позволил наряду с обычной хроматограммой получить информацию о количестве двойных связей в компонентах про-рй бы.

Это достигается тем, что хроматограф дополнительно снабжен генератором озона, на выходе которого установлен проточный реактор, соединенный с выходом детектора р5 или непосредственно с выходом хромато

ГРафической колонки, и детектором озона установленным на выходе проточного реактора.

Последовательное подключение хроматографического детектора и проточного реактора с детектором озона возможно только в случае, если компоненты анализируемой пробы при прохождении через хроматографический детектор не претерпевают химических превращений, так, например, в случае исполь. зования детектора по теплопроводности спектрофотометрического и радиационных детекторов. Если же хроматографический детектор вызывает химические превращения в компонентах пробы, проточный реактор с детектором озона включают параллельно хроматографическому детектору, т. е. поток из колонки разделяют tta два, один иэ которых пропускают через хроматографияеский детектор, а другой через проточный реактор и детектор озона. В проточном реакторе озон вступает во взаимодействие с компо нентами по месту двойных связей. Снижение концентрации озона пропорционально коли3 честву двойных связей в исследуемом компоненте при условии постоянства объемных скоростей газа из генератора озона и потока из колонки.

В том случае, если исследуемые компоненты, поступающие в проточный реактор, жидкие, реактэр может быть выполнен в виде барбэтажного реактора с низкотемпературной системой охлаждения для уменьшения уноса жидкости в виде паров с уходящим газом, Если исследуемые компоненты газоили парээбразные, реактор может быть выполнен в виде газэвогэ реактора сэ смесителями для поступающих в него газов и паров. 15

Изменение концентрации озона в газе на выходе из реактора, определяемое детектором озона (спектрэфэтэметрированием газовой кюветы при Я =254 нм, термэметрическим, хемилюминесцентным и другими методами), 20 позволяет определить количественное содержание двойных связей.

Проведенные исследования показали, что скорость реакции озона с двойной связью 25 на 4-6 порядков превосходит скорость реак. ции с другими функциэнальными группами, что создает предпосылки для высэкэй селективности анализа и позволяет отмечать время окончания реакции по изменению кэн- < цечтрации эзэна на выхэде из проточного реактора в газовэй фазе.

На чертеже показана принципиальная схема хроматографа.

Хроматэграф содержит хрэматографическую колонку 1, расположенную в термэсгахе 2, хрэматэграфический детектор 3 с

4 регистратором 4, устройство для введения пробы 5. Выход хроматографического детектора 3 соединен с прочным реактором 6, в который подается газ, содержыций известную концентрацию озона, из генератора озона 7. На выходе газов из проточного реактора 6 установлен детектор озона 8 с регистратором концентрации озона 9, Хроматограф работает следующим образом.

Исследуемая проба вводится в колонку 1, гце она разделяется на компоненты, которые анализируются при прохождении через детектор 3, сигналы которого записываются на регистраторе 4. Из хроматографического детектора 3 компоненты подаются в проточный реактор 6, где они взаимодействуют по месту двойных связей с озоном, поступающим из генератора озона 7.

Концентрация озона в газе, выходящем из проточного реактора, измеренная детектором эзона 8, характеризует количество двойных связей в компонентах.

Ф эрмула изобретения

Хроматограф, содержащий хроматографическую колонку, детектоо и регистрирующее устройство, э т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью идентификации соединний, молекулы которых имеют двоиные связи, он снабжен генератором озона, на выходе которого установлен ппоточный реактор, соединенный с выходом детектора или непосредственно с выходом хроматографической колонки, и детектором озона, установленным на выходе проточного реактора.

5 14i063

Изд. М Щ

Заказ 1909

Тираж 1029 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 113035, Раушская наб., 4

Филиал ППП Патент, г. Ужгороц, ул. Проектнаи, 4

Составительи дас

Редактор Т Фадееаа Техред M MOHo КоРРектор ал ахова