Способ перевода соединений меди в раствор

 

TJ (II) 515963

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 28.05.73 (21) 1927531/26 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 30.05.76. Бюллетень ¹ 20

Дата опубликования описания 21.06.76 (51) М. Кл."- G 01N 1/28 ! С 01G 3/00

Государственный комитет

Совета Министров СССР ло делам иэоорвтений и открытий . (53) УДК 546 56:543-4.056: 543..062 (088.8) (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

Х. К. Оспанов, Л, В. Мельникова и Л. П. Литвинова

Казахский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. С. М. Кирова (54) СПОСОБ ПЕРЕВОДА

СОЕДИНЕНИЙ МЕДИ В РАСТВОР

Изобретение относится к способам перевода соединений меди в раствор и может быть применено в аналитической химии для последующего определения различных форм меди, при фазовом анализе шлаков, штейнов и других продуктов цветной металлургии.

Известны способы переведения соединений меди в раствор с применением селективных растворителей для их последующего аналитического определения.

Известен селективный растворитель, например для куприта, представляющий собой

1 % -ный водный раствор унитиола. 1 % -ный раствор унитиола в 5% -ном растворе хлористого аммони11 является селект)1вным растворителем для силиката меди.

С целью последовательного перевода в раствор куприта, силиката меди и металлической меди в присутствии окиси и сульфидоз меди настоящим предлагается исходный продукт обрабатывать сначала 4 — 6%-ным раствором тиомочевины, полученный остаток — 0,3—

1,0% -ным раствором тиомочевины в 0,02—

0,1%-ной сернокислой средеи затем растворяют металлическую медь водным раствором, содержащим "— 8% ацетата аммония, 20 — 25% аммиака, 1 — 2% хлорида магния, 3 — 5% едкого калия.

Пример. Определение куприта (СцО).

Навеску измельченного продукта 0,5 — 2 г помещают в коническую колбу на 250 мл, приливают 100 мл 5%-ного раствора тиомочевины.

Содержимое колбы перемешивают в течение 45 мин на мешалке горизонтального вращения (скорость ко.".ебания 120 — 125 об/мин) и фильтруют через фильтробумажную массу.

Остаток на фильтре промывают 3 — 4 раза ди10 стиллированной водой, фпльтрат переносят количественно в мерную колбу емкостью

200 мл. Приливают 10 мл 25% íîãî раствора аммиака, доводят дс метки хлоридно-аммиачным фоном и полярографпруют.

15 Перед полярографпрованием необходимо отфильтровать раствор непосредственно в электролизер, так как коллоидная сера и сульфид св)птца искажают ход поляризацпонной кривой. Содержание меди пересчитывают на за20 кись меди. В этих условиях в раствор переходит 93 — 94 /о закнсной меди. Суммарное извлечение меди из силиката, окиси, халькозина и металлической меди не превышает 10%.

Остаток сохраняют для определения других

25 соединений меди.

Определение силиката меди (CuS10>).

Остаток после отделения закпси меди с фильтром переносят в коническую колбу емкостью 250 мл. Затем обрабатывают 100 мл

30 0,5%-ного раствора тиомочевины в 0,05%-ной

515963

Формула изобретения

Составитель Ю. Куценко

Техред М. Семенов

Корректор Е. Хмелева

Редактор Е. Шепелева

Заказ 1324/12 Изд. № 1374 Тираж 1029 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий!

13035, Москва, )К-35, Раушская наб., д 4, 5

Типография, пр. Сапунова, 2 сернокислой среде при перемешивании в течение 1 час на мегиалке. Фильтруют через филътробумажную массу, затем промывают

3 — 4 раза i1FIcTFlл;1и17ованной водой. Из фильтрата медь определяют полярографическим методом, I Ix в случае 3àêèñè меди. При этом в раствор переходит 92 — 93% силикатной меди. Суммарное извлечение окисиой металлической меди и халькозина составляет не более

9 — 10%.

Определение металлической меди.

Остаток после отделения силиката меди с фильтром переносят в коническую колбу иа

250 мл и обрабатывают смесью реагентов:

40 мл 20%-ного ацетата аммо пи, 10 мл

25%-ного раствора аммиака, 40% мл 4%-ного хлорида магния и 10 мл 4%-ного едкого калия. Раствор с остатком перемешивают на мешалке в течение 1 час. Затем раствор отфильтровывают и дальше для определения меди из фильтрата поступают как в случае закиси меди. В этих условиях в раствор переходит

96 — 97% металлической меди, халькозииа

5 — 6%, окиси меди не более 1%.

Остаток после выделения металлической меди используют для последующего выделения и определения других соединений меди, а именно: халькозина, окиси меди.

10 Способ перевода соединений меди в раствор с применением селективных растворителей для последующего аналитического определения их, отличающийся тем, что, с целью последовательного переведения в раствор куприта, 15 силиката меди и металлической меди в присутствии окиси и сульфидов меди, исходный продукт обрабатывают сначала 4 — 6%-ным раствором тиомочевины, полученный остаток — 0,3 — 1,0%-ным раствором тиомочевины

20 в 0,02 — 0,1 % -ной сернокислой среде и затем растворяют металлическую медь водным раствором, содержащим 5 — 8% ацетата аммония, 20 — 25% аммиака, 1 — 2% хлорида магния, 3 — 5% едкого калия.