Способ получения 1,1-дифтордихлорэтилена
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
СОЮЗ СОВЕТСкиМ
Социалистических
Республик (»):520342 (6t) Дополнительное к авт. свнд-ву (22) Заявлено 14.03.75 (21) 212865фуО4 с присоединением заявки № (23) Приоритет (4 ) Опубликовано 05.07.76. Бюллетень № 25 (4б) Дата опубликования описания!30.08.76 (51) М. Кл.ис07 С гЦ18
Гасударственный комитет
Соаата Министроа СССР но делам изооретений и открытий (53) УДК ) 547.412.722 (088.8) (72) Авторы изобретения
И, Л. Серушкин, Е. К. Цируль, О. П. Ребристая, А. М. Межернцкий, Л. Г. Феоктистов, М, М. Гольдин и Н. С Степанова !
Ф (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ, 1,1-ДИФТОРДИХЛОРЭТИЛЕНА
1
1,1-дифтордихлорэтилен необходим для полу:
I чения 2,2-дихлор- 1,1-днфторэтил. тетилового. эфира, который представляет собой высокоэффективное обезболивающее средство и находит применение
t ! в медицине как наркотизатор. 5
Известен способ получения 1,1-дифтордихлор этилена дехлорированием 1,1-лнфтортетрахлорэта на цйнком в спиртовой среде. Недостатком этого способа является образование значительного, количества отходов в виде растворов хлористого цинка 10
Известен также способ получения фторолефинов, в частности 1,l-днфторднхлорэтилена, дехлорирова. ннем соответствующего фреона-1,1-дифтортетрахлор, этана. 15 ! Этот способ заключается в проведении электрсли- . за в нейтральнь х нли щелочных растворах в присутст-! вни органического растворителя и добавок растворимых соединениг металлов, например свинца, в з.тек, ролизере с диафрагмой. Это приводит к протеканию 20 побочных реакций, сильно затрудняет выделение про! дукта из- за его высокой растворимости в органнческнхрастворителях.При этом целевой продукт необ! ходимо прецварительно отделять от растворитепя.
Качество его с1.звнительно невысокое.. 25
Для повышения качества целевого продукта и уп1
1 рощения способа его выделения предлагается дехлори рование вести в водной среде с добавкой эмульгато, Pl.
А
Нри этом 1,1-днфтордихлорэтилен получают вы, сокой степени чистоты (99,96% — определено хроматографичегки). Упрощение процесса заключается в отсутствии сташти удаления растворителя и побочных, продуктов реакции. Целевой продукт легко выделяет ся из реакционной массы,вследствио его нераствори, мости в воде.
I Предпочтительно!использовать в качестве эмульгатора моющее средство — эфир полиэтиленгликоля и алкилфенола.
Пример 1.
В электролизер загружают 100 мл одгзго раствора 1- g перхлората натрия, 30 г 1,1-дифтортетрахлор этапа и 1,5% (по весу от смеси) эмульгътора ОП-10, смесь перемешивают мешалкой до образования эмуль. сии, а затем подвергают электролизу. В качестве элект. родов используют графит. Процесс проводят при ка;: тодной плотности тока 3 а/дм . Газаобр зный 1,1-дифтордихлорэтнлен, образующийся в течение электро лиза, собирают в ловушку, охлаждаемую до -20".С.
520342
1 Рвацстор т. Караяова
Зака4 4543/181 ) . В раж 576 Подписное
ЦНННПН Государстйеи ого комитета Coaam Ыипистроп CCCP
w дедам изобретений и открити»
113035, Москва, Ж-35. Раушскаи наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", r, Ужгород, уп. Проектная, 4
Получают 15,7 1,1 д1фторщцаио1уэчилсна, чистота, 99,96%, Выход мономера ааставливт 80% на исходное, :сырье и 40% rN току. т1ри мер:2.
S элект юйизер эагрумвюз 100 мл водного раствора 1-. М пафаората литии,.5Î г 1,1.-дифтортетрахлор. щена и 2% (Й13 весу от счюси) эмульгатора ОП-7, смесь иаремачнйиают мешажой-до образования эмульсии, а;зятем и1эдвергаюъ электролизу. В качестве катода жпиаВаувут медуз. анодом служит графит. Процесс иурн щят при.тсагеднбй плотности тока 3 а(дм .Газвятб1азиый-.1,1- ppäèõëîðýòèëåí, образующййся втечение мюиатитлиза, собирают в ловушку, охлаж,давмув до.2О С. Выход мономерасоставляет 80% аа исходюе сырье и 35% по току.
Формула изобретения
1, Способ получения 1,1-дифтордихлорэтилена путем электрохимиюского дехлорирования 1,1-днфторте трахлорэтвиа в нейтральной среде в присутствии электролита, например растворимой соли металла, в среде растворителя, отличающийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта . и упрощения технологического процесса, в качестве растворителя используют воду и процесс ведут в присутствии эмульгатора.
2. Оюсоб по и. 1, отличающийся тем, что в качестве эмульгатора нснольэуют моющее средство-эфир полиэтиленгликоля и алкилфенола.
Составитепь Н. Готалопа
Техред Г. Ёодак,.Корректор А. Гриценко
