Диацидо-бис/диметиламино/-изопропанолмель/п/ в качестве ускорителя холодного отверждения полиэфирных смол

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОЫЕт ЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

53I809

Союз Соеетски!

Социалистическими

Республик. (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 14.04.75 (21) 2124932/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 15.10.76. Бюллетень № 38

Дата опубликования описания 10.12.76 (51) М. Кл."-С 07F 1/08

Государственный комитет

Сааета Министров СССР по делам изабретенийи открытии (53) УДК 547.255.61 (088.8) (72) Авторы изобретения

М. И. Гельфман, H. М. Град, Н. В. Иванникова, В. М. Киселева, Л. Ф. Томчина, В. В. Разумовский, И. М. Альшиц и H. Г. Козырева

Ленинградский электротехнический институт связи им. проф. М. А. Бонч-Бруевича (71) Заявитель (54) ДИАЦИДОБИС(ДИМЕТИЛАМИНО) ИЗОПРОПАНОЛМЕДЬ (II) В КАЧЕСТВЕ УСКОРИТЕЛЯ ХОЛОДНОГО ОТВЕРЖДЕНИЯ

ПОЛИЭФИРНЫХ СМОЛ.М (H х .!ч — сн

2 с!!он ! — Сн

Н. С СНз

Изобретение относится к новым химическим соединениям, а именно, к соединениям меди с аминоспиртом, содержащим две третичные аминогруппы, где Х=С1-, С1С4 которые используются в качестве ускорителя холодного отверждения полиэфирных смол.

Известно аналогичное соединение 1,3бис(диметиламино) изопропанол, которое не являегся ускорителем холодного отверждения полиэфирных смол, а служит сырьем для получения аминосодержащих мономеров.

Предлагаемое соединение диацидобис(диметиламино),изопропанол медь (II) указанной формулы получают способом, основанным на известной реакции получения комплекса, т. е. взаимодействием бис(диметиламино) изопропанола и соответствующей соли меди в среде этанола. По истечсшш 1 сут из спиртового раст!пора осаждают эфиром зеленовато-голубова гый осадок.

Пр и м ер 1. Хлорид бис(дпметиламино)изопропанолмеди (11).

1 r (0,0058 моля) CuCI. 2Н О растворяют в 50 мл этанола. К полученному раствору добавляют при перемешиванип 2,56 г (0,0175 моля) аминоспирта. Раствор оставляют при комнатной температуре на 20 ч, после чего к нему добавляют 100 мл эфира, Выпавший зеленоватый осадок отфильтровывают и промы1р вают эфиром. Выход продукта реакции 60%.

Найдено, ", . С 29,35; 1\ 9,70: С1 25.72:

Сп 22,8%

С Н!,-0 4еС1 Сп.

Вычислено, %: С 29,89; N 9,96; С1 25,26;

15 Сп 22 77.

В ИК-спектрах жидкого ам!!носппрта и суспензии комплекса в вазелиповох! масле наблюдаются характерные для спиртов полосы поглощения с максимумами 3400. (v<,,;); 1190, 1169, 1094, 1035 см — (=С вЂ” ОН) и 3550 (v,,4); 1189, 1170, 1104, 1024 см — (v= — С вЂ” ОН) соответственно для аминоспирта и комплекса.

Сдвиг полосы поглощения, обусловленной валентнымп колебаниями гидроксильной груп25 пы от 3400 см — в спектре спирта и 3500 см — в спектре комплекса, по-видимому, связан с ослаблением водородных связей в молекуле аминоспирта при его координации.

Пример 2. Перхлорат бис(дпметиламп30 но) изопропанолмеди (I I) .

531809

Т аблицл

Ускоритель

Показатель

15,5

16,0

Твердость по Бринеллю, кгс/см

Предел прочности, кгс/см : при изгибе

650

1200

0,18

700

1300

0,16

10 при сжатии

Деформация при 200 С по результатам термомеханических испытаний на консистометре Гепплера при нагрузке 10 кг и скорости подъема температуры 50 /ч, ЛЕ, мм

Формула изобретения

3 .Щ, Х,11 — бк

2 гак. СНЮН

1 — сн г 2

2узЮ сн, 45

Составитель О. Смирнова

Техред В, Рыбакова

Редактор Л. Емельянова

Корректор Л. Брахнина

Заказ 2068/15 Изд. № 1764 Тираж 575 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Советв Министров СССР во делам изобретений и открытий

1!3035, Москва, Ж-35, Раушсквя наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

1 r (0,0027 моля) Cu(C104)2.6Í20 растворяютв40 мл этанола. К полученному раствору добавляют при перемешивании 1,28 г (0,0085 моля) аминоспирта. Выпадает зеленый осадок, который через 30 мин отфильтровывают, промывают спиртом и сушат. Выход продукта реакции 64%.

Найдено, %. С 20,21; N 6,38; Cl 16,89;

Си 15,30.

С Н >OgN C1 Cu.

Вычислено, %. С 20,43; N 6,84; Cl 17,36;

Сп 15,64.

Полученные внутрикомплексные соединения меди, растворимые в полиэфирных смолах, могут быть использованы в качестве ускорителей холодного отверждения ненасыщенных полиэфирных смол гидроперекисью кумола (ГПК) вместо применяемых солей кобальта (в виде нафтената кобальта и других), требующих применения специальных растворителей. Для отверждечия малеинатакрилатных полиэфирных смол двойные инициирующие системы. состоящие из ГПК и НК (нафтената кобальта), вообще недостаточно эффективны, поэтому используют трех- и четырехкомпоHeíòíûå системы. Применение же синтезированных внутрикомплексных соединений меди с бис(диметиламино) изопропанолом позволяет применить двухкомпонентную инициирующую систему для отверждения малеинатакрилатных смол.

Использование внутрикомплексных соединений металла в составе инициирующей системы приводит к повышению термостойкости отверждающего трехмера, что показывают термомеханические кривые.

Данные результатов лабораторных испытаний полиэфирного связующего, для отверждения которого использована инициирующая система, состоявшая из гидроперекиси кумола (ГПК) и одного из ускорителей — хлорида бисдиметиламиноизопропанола меди (II) — 1 или перхлората бисдиметиламиноизопропанола меди (11) — 2, элементарный состав которых приведен в примерах 1 и 2, приведены в таблице.

Одновременное термомеханическое испытание на консистометре Гепплера в аналогичных условиях того же полиэфирного связующего, отвержденного традиционной инициирующей системой ГПК+НК (нафтенат кобальта), показало, что ЛЕ составляет 0,26 мм.

Проведенные испытания позволяют сделать

20 выводы, что отвержденная с использованием предлатаемых ускорителей полиэфирная смола характеризуется высок и ми физико-механическими показателями с.повышенными термомеханическими свойствами. Кроме того, ис25 пользование хлорида 1 и прехлората 2 бис (диметиламино) изопропанолмеди в качестве ускорителей отверждения малеинатакрилатной полиэфирной смолы в сочетаниями с и нициатором— гидроперекисью кумола имеет то преимущест30 во по сравнению с применяемыми отверждающими системами, что предлагаемые ускорители растворимы в полиэфирной смоле и не требуют применения специальных растворителей, как другие ускорители (НК вЂ” 2, БНК вЂ” 2, 35 АК и др.) .

40 Диацидобис(диметиламино) изопроп а и о л медь (11) 50 где Х С! С104 в качестве ускорителя холодного отверждения полиэфирных смол.