Способ получения виниловых эфиров медных (си + ) производных триазеноспиртов

 

О П И С А Н И Е (ii) 45596!

ИЗОБРЕТЕН Ия

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 02.07.73 (21) 1944376i23-4 с присоединением заявки ¹ (32) Приоритет

Опубликовано 05.01.75. Бюллетень ¹ 1

Дата опубликования описания 20.06.75 (51) M. Кл. С 071 1/08

С 07с 115/00

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК. 547.37.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

В. С. Сухинин и А. П. Козлов

Пермский политехнический институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛОВЪ|Х ЭФИРОВ МЕДНЫХ (Cii+) ПРОИЗВОДНЫХ ТРИАЗЕНОСПИРТОВ

Изобретение относится к способу получения новых виниловых эфиров медных (Cu+) производных триазеноспиртов, которые могут найти применение в качестве биологически активных веществ, катализаторов различных химических процессов.

Известные способы получения виниловых эфиров, например, взаимодействием простых и сложных виниловых эфиров со спиртами в присутствии ртутных солей малопригодны для получения виниловых эфиров медных (Cu+) производных триазеноспиртов в силу относительно жестких для триазеновой группы условий.

Предлагаемый способ получения медных (Cu: ) производных виниловых эфиров триазеноспиртов общей формулы

С|1 — — СН вЂ” Π— (СН ) 2МзКСи, где I(— арил или метил, состоит в том, что спиртовой раствор ацетата меди подвергают взаимодействию с виниловым эфиром триазеноспирта в растворителе, например диэтиловом эфире, при температуре (— 10)— (— 5) С.

Целевой продукт выделяют известным способом.

Сначала отгоняют растворитель при комнатной температуре и пониженном давлении до тех пор, пока не выпадает осадок, который затем отфильтровывают, промывают водой, спиртом, ацетоном и высушивают под вакуумом хлористым кальцием.

5 Процесс идет через образование медного (Cu +) производного, которое разрушается в процессе отгонки растворителя, теряя одну молекулу триазена и переходя при этом в медное (Сп+) производное.

Пример. Синтез медного (Cu+) производного винилового эфира 1-(3)-фенил-3(1)-этанолтриазена-1.

К раствору 2 г (0,01 r.моль) ацетата меди

15 в 200 мл этилового спирта при перемешивании и охлаждении до — 10 С добавляют 3,8 г (0,2 г моль) триазена в 100 мл диэтилового эфира. Затем растворитель отгоняют при комнатной температуре и пониженном давлении

20 в течение 4 — 5 час до тех пор, пока из раствора не начинают выпадать фиолетовые кристаллы. Осадок быстро отфильтровывают, промывают водой, спиртом, ацетоном, высушивают под вакуумом хлористым кальцием.

25 Выход продукта составляет 2,5 г (50% от теории). Т. пл. 113 С с разложением.

Найдено, %. Cu 25,7; Хз 16,1.

Вычислено, %. Си 25,2; Nq16,5.

455961

Предмет изобретения

Составитель М. Меркулова

Техред Е. Борисова Корректор 3. Тарасова

Редактор Н. Вирко

Заказ 1256 11 Изд ¹ 410 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушскаи наб., д. 4j5 Гипографпи, пр. Сапунова, 2

Способ получения виниловых эфиров медных (Cu+) производных триазеноспиртов обшей формулы

СНа= CH — Π— (СНа) 2 — ЫзКСп, где R— арил, метил, отличающийся тем, что спиртовой раствор ацетата меди подвергают взаимодействию с виниловым эфиром триазенспирта в растворителе, например диэтиловом эфире, при температуре (— 10) —:(— 5) С

5 с последующим выделением целевого продукта известными приемами.