Способ очистки сырого додекалактама

 

(щ 535296

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Сониалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 29.01.75 (21) 2101072/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 15.11.76. Бюллетень № 42

Дата опубликования описания 30.11.76 (51) М. Кл. С 07D 201/16

Государстаенный комитет

Сонета йкинистроа СССР ло делам изобретений и открытий (53) УДК 547.466.3.09 (088.8) (72) Авторы изобретения

Г. А. Исаян, Ж. М. Гаспарян, P. Л. Меграбян и К. P. Геворкян

Кироваканский химический комбинат им. Ал. Ф. Мясникяна (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ СЫРОГО ДОДЕКАЛАКТАМА

Изобретение относится к области очистки лактамов, а именно, додекалактама, который широко используется в синтезе полиамидов.

Известен способ очистки додекалактама экстракцией циклогексаном с последующей обработкой водной щелочью (1).

Недостатком известного способа является низкое качество целевого продукта, перманганатное число равно 1000 с. Кроме того, циклогексан после выделения додекалактама загрязнен смолами, что приводит к необходимости его дистилляции, Целью изобретения является увеличение качества целевого продукта и упрощение технологии процесса очистки. Цель достигается тем, что циклогексановый раствор додекалактама обрабатывают 22 — 24%-ной солянойкислотой с последующей кристаллизацией додекалактама из 10 — 12%-ной соляной кислоты.

Раствор додекалактама в серной кислоте из реактора перегруппировки поступает в гидролизер-экстрактор, куда подают воду для разбавления серной кислоты и циклогексан для растворения выделившихся кристаллов додекалактама. Смесь разбавленной серной кислоты и циклогексанового раствора додекалактама освобождается от твердых частиц смол перегруппировки на фильтре.

Органическая фаза отделяется от минеральной в отстойнике. Полученный циклогексановый раствор додекалактама поступает в роторно-дисковый экстрактор, куда подают

22 — 24%-ную соляную кислоту. Додекалактам, экстрагируясь соляной кислотой, поступает в разбавитель-кристаллизатор на смешение с водой для разбавления соляной кислоты до 10 — 12%. Суспензию додекалактама в разбавленной соляной кислоте сливают на фильтр, кристаллы додекалактама фильтруют, промывают водой, высушивают. Разбавленную соляную кислоту после концентрирования возвращают в цикл..Циклогексан и смолы с небольшой частью додекалактама сливаются в отстойник. После отстаивания циклогексан возвращают в напорный бак, а смолу с лактамом подают на смешение с сернокислым раствором додекалактама для выделения их на фильтре и улавливания додекалактама.

Проведение экстракции додекалактама из циклогексанового раствора 22 — 24%-ной соляной кислотой с последующей кристаллизацией целевого продукта из 10 — 12%-ной соляной кислоты, позволяет получать продукт с перманганатным числом 8000 — 11000 с, исключить дистилляцию циклогексана.

Пример 1. 12,0 r додекалактама с примесью 3,8 смол растворяют в 160 мл циклогексана при 60 — 62 С. Циклогексановый рас30 твор додекалактама при той же температуре

535296

Табл ица 1

ТУ на додекалактам-сырец

Результат анализа

Показатели

Т. пл., С

150 — 151

92 — 95

147 — 150

Светопропускание 109; -ного спиртового раствора додекалактама, o„

3000 †90

1000

Перманганатное число, с

Таблица 2

Результаты анализа

Лактам очищенный

ТУ на додекалактам

Показатели экстракцней соляной кислоты обработка щелочью

Т. пл., С

140 — 147

34 — ЗВ

147 — 150

150 — 151

94 -95

Перманганатное число, с

1000

1000

11000

Формула изобретения

Составитель В. Потоцкий

Техред А. Камышннкова

Корректор О. Тюрина

Редактор Т. Девятко

Заказ 2372/17 Изд. № 1769 Тирах< 575 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 фильтруют от твердых частиц смол, не растворившихся в циклогексане. В отфильтрованный циклогексановый раствор додекалактама добавляют 165 мл 22%-пой соляной кислоты и перемешивают при 20 — 25 С. Выпавшие из циклогексанового раствора кристаллы додекалактама растворяются в соляной кислоте. Смесь отстаивают, в результате чего образуется три слоя: осветленного циклогексана, смол с небольшой частью лактама и солянокпслого раствора додекалактама, котоСветопропускание 1О", -ного спиртового раствора додекалактама, о, Способ очистки сырого додекалактама экстракцией сернокислотного раствора додекалактама циклогексаном с последующей обработкой циклогексанового раствора, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, обработку ведут рый огделшот H стакан. Добавлпот 180 мл дистиллированной воды. Суспепзню додекалактама в 10 — 12%-ной соляной кислоте фильтруют, осадок промывают водой (85 мкм)

5 и высушивают. Выход 11,1 г. Додекалактамсырец анализируют в соответствии с требованиями ТУ. Результаты анализа приведены в табл. 1.

П р н м е р 2. 10,10 г сухого додекалактама10 сырца, очищенного экстракцией циклогексаном и обработанной водным раствором щелочи, предварительно аналнзированного в соответствии с требованиями ТУ, растворяют в

160 мл 24% -пой соляной кислоты при 20—

15 25 С. После отстаивания отделяют солянокислый раствор додекалактама от следов циклогексана и тонкого слоя смол с небольшой частью додекалактама. В стакан добавляют

180 мл дистиллированной воды. 1 риста,члы

20 додекалактама, выпавшие в результате разбавления соляной кисло гы, фильтруют, промывают 70 vë воды и высушивают. Вес сырца 9,5 г. Додекалактгм-сырец анализируют в соответствии с требованиями ТУ. Результаты

25 анализа приведены в табл. 2.

22 — 24%-ной соляной кислотой с последующей кристаллизацией додекалактамЯ из 10—

12% -пой соляной кислоты.

30 Источники информ ацп.t, принятые во внимание при экспертизе:

1. Патент Бельгии М 776 9, М. 1iл."- С 07D

41/06, 1972 (проточч1п,1.