Способ очистки капролактама
) Т"
i !
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Ресотблии лЪ!
Зависимое от авт. свидетел).ствя ¹-З )яi!лcпo 30.1V.1971 (№ 165)3096)/23-4) с присоединением заявки №вЂ”
Г1 р110pIIrcт -—
Кл. С 07d 41)00
Комитет оо делам изобретений и открытий ори Совете 1иинистроо
СССР
Опубликовано 22.VI.1973. Бюл icicIII, ¹ 28
Дата опубликования описания 29.VIII,1973
УДК 318-547 (088.8) Лвторы изобретения
В. Л, Скороходова, В. Д. Лунев, В. Б. Коган, В, М, Сафронов, С. Ф. Булушев, И. П. Кирдзей и Г. А. Эсливанова
Заявитель
СПОСОБ ОЧИСТКИ KAHPOJIAKTAMA
Изобретение относится к области очистки срганически" продуктов, в частности к способу очистки капролактама, которьш находит широкое применение, например, в производстве поликапрамида.
Известен способ очистки капролактама, закл)очяющийся в том, что капроляктам-сырец, содержащий различные примеои, в том числе и около 5 Г, воды, подвергают перекристаллизации из органического растворителя, понигкяюlцего течпературм Г!лявлепия кяп,")оляктя— ма. В качестве <.ргап1!чсско! 0 растворптел>1 используют фепол, воду плп II< смесь. Растьоритель оерут в количестве, оосспечпвяющем
25 — 50О) ), ирсдпочтительи)о 10 — 50%, твердого вещества и полученной суспензии, кo i (pyio при температуре 30--67"С, предпочтительно
35 С, подвергают последовательно фпльтрацш1, очистке и плавлении) пзвег тп!!мп ilpIIåмами. Фиг!ь1у(п(п)о, оч!)стку ll плавление пр(гво IBT и труб)аточ реакторе с последовательным рас110ло>кением зоп фильтрации, очист!ки и плавления.
Известный способ применим для очистки капролактама, полученного перегруппировкой
Бекмана. Кроме того, способ отличается сложностью технологического оформления процесса.
С целью упрощения технологии процесса, а также повышения качественных показателей капролактама предлагают для перекристаллизации капролактама использовать водно-аммиачпый раствор iH смесь органических растворителей-циклогексана с толуолом. в Предлагаемый способ заключается в том, что капролактам-сырец, полi ченный 110 lloбому из известных способов, подвергают II(. рекристаллизации из смеси органичесских раствори гелей, содержащей 15% толуола и
1о 85% ци,клогексана, с последующич раздслепиеч твердой и жидкой фяз, После разделения твердую фазу (;орабатывают 10%-пым воз по-яммна шым раствором, я жидкгло фазу возв!)яшяюг в нячя I() процесса, 15
11 р п.ч е р. Водпьп! раствор капролактамя, полученный после !сполимеризацпи твердых (ТХОДОI! Il() I!1 )!1 !1101 0 ВОЛ 01 ll;1, С 112 PIII)Я!ОТ 1) к 11Ip0 I;iKl Я м Г10дверг11 !О Г дп(. г! I. l, 1 я !!пи. 1 10.11
20 1011111111 капролактам-сырец, н кос!п11сст) (210 а п(рекрпсталлпзовывгиот пз равной по весу смеси цпклогексана с толуолом, содержащей 15ор тол...ла и 85% циклогексана, затем суопензию цен.рифугируют и продукт вновь
25 перекристаллизовывают из водно-Я м м!гач ного раствора, составляющего 7 — 8% от веса капролактама.
Содержание аммиака в воде составляет
10%. После центрифугпрования и сушки пово лучают 136 г кристаллов капролактама, 387996
Капролактам, полученпьш деполимеризацией полпамидных отходов термическим амшшрованнем капро лактопа
Бекмановской перегруппировкой
Показатели
30000
18000
0,2
0,7
68,6
68,5
0,5
0,8
Нейтральная
0,05
0,03
Нейтральная
0,09
0,06
Предмет изобрете|ния
Составитель Г. Шагалова
Редактор Т. Никольская Техред Л. Грачева Корректор Н. Аук
Заказ 5907 Изд. 1665 Тираж 523 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-85, Раушская наб., д. 4/5
Череповецкая городская типография имеющих пч 21000 сек, температуру кристаллизации 68,7 С, летучие основания 0,53 лл, Аналогично проводят очистку капролактама-сырца, полученного методом термического аминирования капролактона и капролактамасырца, полученного Бекманов ской перегруппировкой.
Перманганатное число, сек
Содержание летучих оснований, .чл
Температура затвердевания, С
Окраска 50 -ного раствора, лл
Значение рН среды
Влажность, %
Оптическая плотность 50%-посо ра створа при Х 290 нлм
Способ очистки капролактама с применением перекристаллизации капролактама-сырца из органического растворителя, разделения твердой и жидкой фаз фильтрацией и выделения целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью упрощения
По предлагаемому способу выход капролактама за один цикл составляет 70% в расчете на исходный сырец, а при учете возвратов и регенерации фильтров возрастает до
95%.
Качественные показатели капролактама представлены в таблице.
0,53
68,7
О
Нейтральная
0,026
0,04 технологии и повышения качества целевого продукта, в качестве органического растворителя берут смесь, содержащую 15% толуола
10 и 85% циклогексана, и полученную после разделения твердую фазу обрабатывают 10%ным водно-аммиачным раствором, а жидкую фазу возврlIU,àþò в начало процесса.
