Ссорприоритет 27.xi.1969, л"» w р 12р/143955,
On ИСЛН И Е ÇÓÇ942
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Совв Саветсикх
Социалистических
Республи»
К ПАТЕНТУ
3 3?33!с??»?ь??1 от л атента №вЂ”
М. Кл. С 07d 41/06
Заявлено 24.Х1,1970 (№ 1496708/23-4) Hpttoptt c; 27 Х1 1969, ¹ O P 12p/143955, ГДР
Опубликовано 12.111.1973. Бюллетень ¹ 14
Ко»3итет по делом изобратеиий и откр:хтий при Совете Министров
СССР
УДК 547-318 (088.8) Дата 0;? GOI 3?к03?анни 01?ltctllt?III 5.1 . 1973
Иностранцы
Вольфганг Нетте, Вольфганг Реслер, Лотар Бройнсдорф, Ханс-Гюнтер Бергман, Ульрих Нойман, Альфред Раш и Клаус-Петер Шмидт (Германская Демократическая Республика) А ??тор ы изобретения
Иностранное прсдпр?
«Феб Лойпа-Верке «Вальтер (Германская Демократическа?
3 а ив tt". t .t t, СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ;-КАПРОЛАКТАМА
Изобрстенис относится к способу выделения в-капролактама из кубовых остатков и остатка щелочного раствора основного производства е-капролактама, получаемого перегруппировкой Бекмана.
1313ccTcн способ выделения в-капролактама из кубовых остатков основного производства в-канролактама нз циклогексаноноксима, полученных lloc;Ic фракционной дистнлляции сырого капролактама, состоящего в том, что кубовые остатки разбавляют водой и возвращают в основное производство в-капролактама на стадию нейтрализации с дальнейшим проведением процесса по обычной известной схеме производства в-капролактама.
Но все загрязнения, которые есть в кубовом остатке (продукты разложения и полимеризации, побочные продукты, влияющие на качество капролактама) опять попадают в основной цикл производства е-капролактама н тем самым ухудшают его качество.
С целью получения целевого продукта высокого качества предлагают новый способ
l3bIQc:tcII?i?I в-Iv31IPQJIBKTBM3 из IA 60Bbix Ост3тков основного производства е-капролактама из цикл огексаноноксима, полученных после фракционной дистилляцип сырого капролактама, и остатка щелочного раствора, полученного после нейтрализации продукта персгр 1 IIIII3 p0?3 IIII ЦИ?ъ "IOI CIIC3 IIOII 0 ?tCH Ì 3 3 М М?! 3 ?сом, отделения сульфата аммония It экстракта сырого капролактама и содержащего воду, сульфат аммония и капролактам, заключающийся в том, что вышеуказанный кубовый остаток и остаток щелочного раствора непрерывно смешивают при рн среды от 2 до 10, преимущественно от 4 до 6, и полученную при этом смесь подвергают экстракции органическим растворителем, несмешивающимся с
?О водой, например трихлорэтнленом, с последующей фракционной дистилляциеи полученного экстракты и выделением целевого продукта любыми известными приемами желательно кубовый остаток н остаток ще15 лочного раствора брать соответственно в соотношении от 1:1 до 1:20 об. долей, преимущественно от 1:2 до 1:8 об. долей.
Пример 1. В сосуд емкостью 300 л, снабженный быстроходной мешалкой и внешним
20 охлаждением, ежечасно загружают 100 кг кубового остатка с содержанием 32 вес. % ка??рола? таыа и 100 lсг ocTBTOЧНОГО щело -?ного раствора состава, вес. %: сульфат аммония 6
26 вода 90 капролактам 3 амш?окапроновая кислота 1
Полученную при этом реакционную смесь непрерывно перемешивают и поддерживают зо 13Н среды в пределах 4,8--5,5 введением нуж373942
Зо
35
Э )
05 ного количества серной кислоты. Затем реакционную смесь непрерывно пропускают сначала через регулятор постоянного уровня, а затем через экстрактор, где непрерывно в противотоке происходит экстрагирование 90 л трихлорэтилена.
Полученный при этом после экстрагирования остаток содержит еще 1,8 вес. % капролактама Из раствора экстракта, состоящего из трихлорэтилена и капролактама выпаривают трихлорэтилен, а остаток подвергают вакуумной дистилляции в присутствии 0,5 вес.
NaOH при 5 мм рт. ст. Получают чистый капролактам с выходом 92 вес. %, при расчете на содержащийся в остаточном щелочном растворе и в кубовом остатке капролактам следующего качества:
Перманганатное число, сек 4440
Содержание летучих оснований 0,05 см
0,1 н. НС1/20 г
Точка затвердевания, С 68,95
Качество капролактама во всех примерах определяется по ТГЛ 7430.
Пример 2. Способ работы и исходные количества такие же, как и в примере 1.
Вместо трихлорэтилена применяют толуол в качестве экстракционного средства. Выход капролактама 35 вес. %
Качество капролактама:
Перманганатное число, сек 6700
Содержание летучих оснований 0,04 см
0,1 н. НС1/20 г
Точка затвердевания, С 68,95
Пример 3. Способ работы такой же, как и в примере 1, однако ежечасно экстрагируют
100 кг кубового остатка и 800 кг остаточного щелочного раствора 100 л трихлорэтилена.
Выход капролактама составляет 89 вес. %.
Качество капролактама:
Перманганатное число, сек 5800
Содержание летучих оснований 0,05 см
0,1 и. НСI/20 г
Точка затвердевания, С 68,95
Пример 4. Способ работы и исходные количества такие же, как и в примере 3, однако вместо трихлорэтилепа применяют бензол в 1:.ячсствс экстракцпопного средства
Выход капролактама, вес. % 90
Качество капролактама:
Перманганатное число, сек 7100
Содержание летучих оснований 0,04 cRt
0,1 и. HCI/20 г
68,95
Точка затвердевания, С
П р и i 1 e p 5. Способ работы такой x(e, 1 Качество капролактама: Псрмапгапатное число, сек 6700 Содержание летучих оснований 0,05 сл1з 0,1 11. НСI/20 г 68,90 Точка затвердевания, С Пример 6. Полученный из примера 5 раствор, состоящий из трихлорэтилена и капролактама, непрерывно экстрагируют в объемном соотношении 2:1 в экстракторе на поворотной платформе в противотоке водой. Водный раствор капролактама выпаривают и полученный остаток подвергают вакуумной дистилляции в присутствии 0,5 вес. % МаОН Получают капрол актам с выходом 88 вес. следующего качества: Перманганатное число, сек 14 400 Содержание летучих оснований 0,3 смз 0,1 и. НСI/20 г Точка затвердевания, С 68,95 П р и ме р 7. В описанной в примере 1 аппаратуре при охлаждении ежечасно смешивают 100 кг кубового остатка с 300 кг водного раствора сульфата аммония, который получают при нейтрализации продукта перегруппировки циклогексаноноксима и олеума аммиачной водой после выделения фазы лактамного масла со следующим составом, вес. %: сульфат аммония 38,6 вода 57,4 капрол актам 4 Эта смесь при отстаивании расслаивается на две фазы, ее энергично перемешивают и направляют непосредственно в экстракционную колонну. Дальнейший способ работы соответствует таковому в примере 1. Выход капролактама при расчете «а содержащий в кубовом остатке и в растворе сульфата аммония капролактам составляет 89 8ec %. Качество капролактама: Перманганатное число, сек 4800 Содержание летучих оснований 0,05 смз О,! н. НСI/20 г 68,95 Точ к а з а твердев а и ия, С Предмет изобретения Способ выделения е-капролактама из кубовых остатков основного производства в-капролактама из циклогексаноноксима, полученных после фракционной дистилляции сырого капролактама, и остатка щелочного раствора, получе пого после нейтрализации продукта перегруппировки циклогексаноноксима аммиаком, отделения сульфата аммония и экстракта сырого капролактама и содержащего воду, сульфат аммония и капролактам, отличаюи1ийся тем, что, с целью получения целевого продукта высокого качества, вышеуказанный куоовый остаток и остаток щелочного раствора непрерывно смешивают при рН среды от 2 до 10, преимущественно от 4 до 6, и полученную при этом смесь подвергают экстракции органическим растворителем, несмешивающимся с водой, например трихлорэтиленом, с последующей фракционной дистплляцией полученного экстракта и выделением целевого продукта любыми известными приемами. 2. Способ по и. 1, отличаюи1ийся тем. что 373942 Составитель Г. Шаталова Техред Е. Борисова.Редактор Л, Новожилова Корректор Е. Михеева Изд. № 1294 Заказ 2509 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам, изобретений и открытий при Совете М ииистров СССР Москва, ЭК-35, Раушская иаб., д. 4/5 ГЭбл, тпп. Костромского управления нздатс Ibctâ, ttîtt, .tãðàô,ttt и кнпжноц торговли кубовый остаток и остаток щелочного раство,;ра берут соответственно в соотношении от 1;1 до 1:20 об. долей, преимущественно от l:2 до 1г8 об. долей.
