Асессюзг^ая

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К ПАТЕНТУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от патента №вЂ”

1Ч. Кл. с 07d 41/06

Заявлено 19.VI 1.1969 (Л 1349505/23-4)

Приоритет 19Л 11.1968. № P 12р/133583, ГДР

Опубликовано 08.1.1973. Бюллетень № 6

Комитет оо делов изобретений и открытий ори Совете Мииистров

СССР ДК 547 — 3!8 (088.8) Дата оп1ублитоования аписапия 1бЛ .1973

Авторы изобретения

Иностранцы

Клаус Вагнер, Лотар Бронсдорф, Герхард Майер, Ханс Иоахим Науманн, Герхард Циммерманн (Германская Демократическая Республика)

Иностранное предприятие

«ФЕБ Лайна Верке «Вальтер Ульбрихт» (Германская Дел1ократическая Республика) Заявитель t

K).! J)) 1Q! Е) tA

СПОСОБ ОЧИСТКИ ЛАКТАМОВ

Данное изобретение относится к способам очистки лактамов, в частности в-капролактама, который находит широкое применение в промышленности.

Известен способ очистки лактамов, заключающийся в том, что расплав лактама смешивают с каталитическим количеством магния, алюминия, меди, цинка, металлов железной группы периодической системы, хлоридов металлов группы IIА и IIБ или хлористого алюминия, карбонатов групп IIA и IIБ или окисей элементов групп ША и IIБ, железнои группы периодической системы или меди с последующей перегонкой реакционной массы известными приемами. Недостаток способа состоит в низком качестве целевого продукта.

Цель изобретения — повышение степени чистоты целевого продукта.

Согласно изобретению лактамы в расплавлепном состоянии при температуре выше их температуры плавления приводят в контакт с окисями элементов групп IIБ, 111А, IVAN, 1 л Б, VA, Ъ 1Б или л 111Б или с элементарными металлами группы Ъ 111Б периодическои системы, с их смесями или с соединениями окисей между собой, после чего лактамы отделяют от очистительных средств, а последние, в случае надобности, вновь регенерируют.

Очистку проводят при температурах на

2 — 80 С, преимущественно па 5 — 30"С, выше температуры плавления лактамов.

Используя предлагаемый способ, значительно уменьшают количество основных и окисляемых загрязнений лактама, о чем судят по изменению перманганатного 1псла, содержания летучих оснований и з11а 1енит1 рг).

Данные показатели п светоадсорбцпя, которая также улучшается при использовании пред)о лагаемого способа, характеризуют качество конечного продукта.

Согласно предлагаемому способу расплавленный лактам в отсутствии воздуха пропускают через трубки, наполненные очпститель)5 ным средством, плп жс приводят его какимнибудь друIHM технологически принятым способом, например в перемешпвающпх илп смесптельпых аппаратурах, в тес ый контакт с очистительным средством.

2р Целесообразно непрерывно вводить вытекающий 113 дисгплляпиопной ho.lollllhl еще жидКИ11 д11стил,111т, 1 11 ктЯ M 3 В о !11CT11TC, 1ь11уlO аппаратуру.

Вытекающий из очпстительпой ашгарату25 ры продукт показывает сильное очистительное действие способа очистки согласно пзоорстению. При длительном сроке службы очистительного средства перманганатные числа (указанные в секундах) по меньшей мере зр удваиваются, значение рН достигает пример365885!

ПМ-чпсло, Зиачса»е сок I рН

Пример

Очистительное средство

16 000 7,10

13 200 6,95

14 500 6,95

ZnO

SiO

TiOq

ЗьгОз

А40з, АlгОз, АlгОз, АlгОз>

А40з

АlгОз

А1гОз, 2

5

7

l0

ll

17 100

16 200

15 300

21 600

15 300

16 200

15 900

16 500

7,05

7,00

6,95

7,05

7,15

7,05

6,95

$10г

МоОз

МоОз, 1ч10

1-егОз

М

Pd

Составитель Г. Шагалова

Техред Т. Миронова Корректор C. Сатагулова

Редактор E. Хорина

Заказ 1372 Изд. зак. 1106 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открь.тпй при Совете Министров СССР

Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5

Загорская типография

3 но 7,0, содержание летучих оснований снижается, а светоадсорбция составляет от 0 до

2 /о.

Длительность использования очистительных средств зависит от содержания находящихся в исходном продукте загрязнений и от пропускаемого в единицу времени количества лактама.

Применяемые очистительные средства можно легко и часто восстанавливать.

Предлагаемый способ обеспечивает технологически простую очистку лактамов без большого расхода вспомогательных химикатов.

Пример 1. Жидкий в-капролактам с перманганатным числом 8000 сек и значением рН=7,5 перемешивают в аппарате с мешалкой с 5 вес. /о А1зОз на взятое количество капролактама в течение 20 лшн в атмосфере азота при температуре 80 С. После отфильтровывания окиси алюминия получают капролактам с перманганатным числом 17400 сек и значением рН=7,0.

Примеры 2 — 12. В соответствии с ггрпмером 1 жидкий е-капролактам с перманганатным числом (ПМ-числом) 8000 сек и значением рН=7,5 очищают 5 вес. о/о указанных в таблице катализаторов (в расчете па взятое количество капролактама). Свойства полученного капролактама приведены в таблице.

Пр им ер 13. жидкий е-капролактам с перманганатным числом 8000 сек, с содержанием летучих оснований 0,08 лл 0,1 н. НСI на

20 г капролактама, со значением рН=7,5 и светоадсорбцией 5% пропускают через вертикально установленную трубку, наполненную р-глиноземом. Стекающий капролактам имеет перманганатное число 17 000 сек, содержание летучих оснований 0,04 лл 0,1 н. НСI на 20 г капролактама, значение рН=7,0 и светоадсорбцию 1 . После ввода в 200 раз большего количества капролактама, считая на взятое количество у-глинозема, еще не заметно снижение очистительного эффекта.

15 В случае снижения действия глинозем всякий раз восстанавливают до полной активности обработкой водой или разбавленной кислотой и последующей сушкой.

Пример 14. е-Капролактам с перманганатным числом б00 сек, значением рН=7,75 и с содержанием летучих оснований в количестве О,l лзл 0,1 и. НС1 па 20 г капролактама пропускают прп температуре 80 С через наполненную алюмосиликатом трубку. Стекающий очищенный продукт имеет перманганатное число 1330 сек, значение рН=7,0 и содержание летучих оснований в количестве 0,05 нл

О,1 и. НС1 на 20 г капролактама.

Предмет изобретения

30 Спосоо очистки лактамов, например г-капролактама, путем смешения расплава лактама с очистительными средствами, отлинаюи1ийся тем, что, с целью повышения степени чистоты целевого продукта, в

35 качестве очистительных средств берут окиси элементов, групп ПБ, IIIA, 1Ъ А, 1Ч Б, ЧЛ, VIE плп 4 IIIB, пли металлы группы

Ч111Б периодической системы элементов или пх смеси илп соединения окисей между собой

40 и процесс ведут при температуре на 2 — 80"С, преимущественно на 5 — 30 С, выше температуры плавления лактама с последующим выделением целевого продукта известными приемами.