Способ очистки капролактама
.. ч)зная
Секта Советских
Социалистических
Реслтблик
И АВТОР(НОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
М. Кл. С 07!1 41!06
Заявлено 23.Х|1.1969 (Лт 1388459/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опублпко!-allo 19.1.1972. Б!0.1летень ¹ 4
Коиитет по дела!и изобретений и открыт»й
:)<ДК 547-31<8(088.8) ори Совете Министров
СССР
Дата опубликования описания 28.11.1972
Авторы изобретения
В. Л. Скороходова, В. М. Сафронов, В. В. Зырянов, В. Б. Коган, С. Ф. Ьулушев, И. П. Кирдзей и T. В. Игнатьева
Заявитель
СПОСОЬ ОЧИС 1 КИ КАПРОЛАКТАМА
Изобретение отно ится к спосооам очистки капролактама, получаемого путем аминирования капролактона.
Известен способ получения капролактама путем аминирования капролактона пр»
200 †475 и давлении 500 ат,)!. Полученную при этом реакционную массу быстро охлаждают до 100 — 115"С и капролактам выделяюг, например, экстракцией. Получаемый прп этом капролактам требует дополн)ггельной очистк)!.
Предлагается с!!Осоо 0
1 — 2 лт)! рт. ст., а затем обрабатывают щелочным растворох! пермапганата калия, содержащим 2 — 10% последнего.
Способ позволяет получить качественный продукт-капролактам, удовлетворяющий требованиям ГОСТа.
Пример. Капролактам-сырец, выделенный из реакционной смеси известным способом, т. е. экстракцией и дистилляцией под вакуумом, подвергают тонкой ректификации.
Ректификацию осуществляют на роторной колонне при остаточном давлении 1 — 2 лт,т! рт. ст.
Эффективность колонны примерно 15 теоретических тарелок. Ректификацию проводят при тех)пературе (в =С): в кубе колонны 130 — 135, в серед)ше колонны 108 — 112, В верхней части колонны 106 — 108. При отгонке головной фракции флегмовое Капрол актам, освобожденный в процессе peктпфпкацпп от основного количества как Н!!ЗКОКП!!и!ЦПХ>
Тр (э10li цел ыО к апрол а кl ам смен! ВВа!01 с дпс l iл.l i i P o !1
Ie0üilî расгворяют 2 -10% химичеcки чистогo Ilep х!а)!! тiil<)т;! и;! !!)я ll 1 % Ь1;!011. Общее i o.)и !Осгво !!ерх);и!гана!1!о!! воды составляег I5 20 — -40",g от веса обрабатываемого капролактама. 11роцесс окисления проводят, перемешивая, прп температур» 40 — 50 С в тече!тие 1 час, Затем раствор подверг<пот фиг!ырации с последующей д!гстилля цпсй. В процессе дис Вг)ляцип вначале удаляют воду при остаточном давлении 3 — 5 лл! рт. ст. Б результате получают каттролактам высокой чистоты, име!о!цн!! 11Ч-29000 сек, т. пл. 69,2 С и влажность 0,02%. Головну!о li хвостовую фракцшо после ректификаци объединя!От и вновь разгоняют. Допотн!!тельно полученный капролактам также ОораоатыВатог перманганатом и Выделя!О! вышеописанным способом. Общий выход капролактама в расчеге на его содержание в ис. 3р ходной смеси составляет 91%. 326190 Предмет изобретения С ос I и вп тел ь Г. Ш ага лова Текрсд A. 1(амышникова 1(орректор H. Шевченкд Редактор Л. Ушакова Заказ 501/11 Изд. ¹ 118 Тираж 448 Подписное ЦНИИПИ Комитета по дслагк изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, 71(-35, Раушскаи наб., д. 4 5 Типографии. пр. Сапунова, 2 Способ очистки капролактама, выделенного пз реакционной смеси, полученной путем амиппрования капролактоца, в виде капролактама-сырца, отлиииющий ся тем, что, с целью получения продукта высокой степени чистоты, капролактам-сырец вначале подвергают ректификации при остаточном давлении 1 — 2 мм рт. ст., а затем обрабатывают щелочным раствором перманганата калия, содержащим 2 — 10 о о последнего.
