Способ хроматографического разделения углеводородов

 

п1 54П22

on èñA,í è E

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 02.01.75 (21) 2090690/04 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Опубликовано 30.12.76. Бюллетень № 48

Дата опубликования описания 30.12.76 (51) М. Кл.2 G OIN 31/08

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий (53) УДК 543.544,45 (088.8) (72) Авторы изобретения

Л. Г. Андрейкова, Л. A. Коган и tl. И. Новиков

Восточный научно-исследовательский углехимический институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО РАЗДЕЛЕНИЯ

УГЛЕВОДОРОДОВ

/, 3

СН, СН,-С вЂ” 0 С 0-С-СН-СН

2 2 3

О . СН 0

Изобретение относится к области анализа методом газожидкостной хроматографии.

Изобретение может быть применено в аналитических лабораториях коксохимических предприятий и в некоторых отраслях химической промышленности.

Известен хроматографический способ разделения ароматических углеводородов на насыпных колонках хроматографа с использованием в качестве жидкой неподвижной фазы— мономеров бензилового эфира тридекановой кислоты и ди-а-фенилового эфира глутаровой кислоты. Однако эта фаза не может быть применена для разделения конденсированных ароматических углеводородов из-за относительно низких максимально допустимых рабочих температур процесса (140 и 165 С).

Этот эфир проявляет повышенную селективность по сравнению с полиэтиленгликольадипинатом к конденсированным ароматическим углеводородам.

Известен также способ разделения углеводородов методом газожидкостной хроматографии с применением в качестве неподвижной фазы полиэтиленгликольадипината, которая

5 является наиболее подходящей для анализа фракций каменноугольной смолы, содержащей конденсированные ароматические углеводороды. Недостатком этого способа является недостаточно полное разделение ароматпче10 скпх конденсированных углеводородов.

С целью более полного разделения углеводородов предложен способ разделения, согласно которому в качестве неподвижной фазы используют сложный эфир диана и гидрокоричной кислоты

Пример. Разделению подвергают смесь, состоящую из нафталина, р-метплнафталина, 20 а-метилнафталина, дифенпла, аценафтена и фенантрена.

541122

Таблица 1

I(при 190 С

Эфир ПЭГА

N при 190 С

К при 150 С

N при 150 С

Эфир ПЭГА

Вещество

Эфир

ПЭГА Эфир

ПЭГА

Нафталин

3-метилнафталин

2,20

2,80

870

550

1250

4,1

3,30

1540 а-метилнафталин

Л!!фени:I

554

880

1150

1400

890

1,00

2,14

3,00

2 15

Лифенил

Аценафтен

1500

1310

4,00

3,50

1330

4,40

1470

4,20

Флуо реп фенантрен

10,50

8,20

3000

1650

Таблица 2

К, при 150 С

N при 150 С

Максимально-допустимая рабочая температура фазы

Температура плавления фазы, С

-и- -меl тилнафталин

-. Нафта- а-метил— лин — дй- нафталин— фенил дифенил

Нафталина-метилнафталин

Фаза

По -метилнафталину

По а-метилнафталину

250

Полиэтиленгликольадипинат

Эфир диана и гидрокоричной кислоты

0,26

0,41

0,17

0,065

2528

3287

0,065

200

109 †1

0,31

0,47

0,18

4117

4498

Таблица 3

Эфир, при 80 С

ПЭГА, при 80 С

К N

138

246

Гексан

25 Гептан

2,00

0,4

122

Мезитилен

Псе вдокумол

340

0,1

0,70

Испытание проводят на хроматографе

<..Цвет З-бб» с пламенно-иоиизациоиным дсТс .ктором kIQ !"Олои! е длиной 1 м II Виутрсиииih! диаметром 2,5 мм. В качестве газа-носителя используют гелий. В качестве инертного носителя применяют кирпич марки ТНД-ТС-М, пропитанный неподвижной фазой, взятой в количестве 5 — 10% от веса твердого носителя. Приготовленные насадки кондиционируют ири температуре 200 С в токе гелия в течение

>4 час.

На чертеже представлена хроматограмма искусственной смеси углеводородов иа новой

Примечание. К вЂ” критерий разделения.

N — характеристика эффективности.

Примечание. К, †критер селективности.

В табл. 1 приведены характеристики газохроматографической колонки, когда фаза нанесена в количестве 5% от веса носителя, в табл. 2 — фаза нанесена в количестве 10%.

В табл. 3 приведены результаты сравнительных опытов на колонках с ПЭГА и сложным эфиром диана и гидрокоричной кислоты (5% фазы на носителе) .

Из таблиц гидно, что газохроматографические показатели колонки с ново "I фазой лучше, чем на колонке с полиэтиленгликольадипинатом.

Применение в качестве неподвижной жидкой фазы индивидуального химического соединения с постоянными свойствами дает возфазе, где пик 1 — нафталин, 2 — P-метнлнафталин, 3 — (l-метилнафталин, 4 — дифенил, 5 — ацеиафтси, 6 — флуореи, 7 — фснантреи.

Хроматограыма показывает, что нулевая линия стабильна при 190 С; она наглядна и доступна для количественных расчетов, что важно при проведении анализа сложных производственных смесей.

Результаты сравнительных испытаний предлагаемой неподвижной фазы — эфира диана и гидрокоричной кислоты (эфир) и известной — полиэтиленгликольадипииата (ПЭГА) представлсны в табл. 1 и 2. можность получить воспроизводимые хроматографические характеристики.

541122

Формула изобретения

Составитель В. Бодня

Корректор Л. Брахнина

Редактор Т. Никольская

Техред А. Камышникова

Заказ 2885/1 Изд. № 1894 Тираж 1029 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ хром атографического разделения углеводородов с использованием в качестве неподвижной фазы эфира, отличающийся тем, что, с пслью более полного разделения углеводородов, в качествс неподвижной фазы используют сложный эфир диана и гпдрокоричной кислоты.