Способ выделения 1,4-циклогександиола

 

О П И C А Н И Е I, i,,ûçâço

Союз Советских

Социалистических

Республик

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВМДИТЙЛЬ ТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено27.03.75 (21) 2118006/0-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано05.02.77.Бюллетень ¹ 5 (45) Дата опубликования описания 12.04,77 (51) N. Кл

С 07 С 29/24

С 07 С 31/20

С 07 С 3)/14

Гасударствеииый комитет

Спввтв Ииииотров СССР па делам изооретеиий и открытий (53) УДК 547.5BS. .2"=-1 (088.8) (72) а вторы изобретения

А, Н. Шаповалова и P. Н. Сивакова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИИ .",4- И <ЛОГЕКСАНДИОЛА

Изобретение относится к получению спиртов, в частности, к способу выделения 1,4-циклогександио-а, который используют в органическом синтезе, например, для получечия полимерных материалов. 5

Известные способы выделения и очистки

1,4-циклогександиола, получаемого гидри iîванием гидрохинон= в спиртовом растворе, заключаются в отгонке растворителя при атмосферном давлении и последующем выделении 1,4-циклогександиола дистилляцией в p:.;.= кууме. Указанная однократная дистилляция дает продукт низкого качества. Для получения более чистого продукта применяют 15 трехкратную вакуумную дистилляпию технического 1,4-циклогександиола. В зтом случае выход целевого продукта 55%.

11аиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигае- 20 мому результату является спо-.:об выделения

1,4-циклогександиэла ьз реакционной масс.т, полученной гидрированием гидрохинона, путем отгонки растворителя при атмосферном давлении и последующим выделением целево- 25 го продукта вакуумной дистилляцие, :—, из полученно.- 0 IIpI-; етом остаx" ..=з„, выход 1,4-циклоггксандиола не превышает 86-88 6, .достат-.= .;. извес-,ного способа является относительно невысокий выход целевого продукта и получение его в виде тьеодой

J мои:.литной массы. которую при последующем использовачии необходимо дробить для пГ лу ения Iiop óшка

С целью получения 1.4-ци. .логекс андкола с высоки .:. выходом в порошкообразном виде, удобном для последующего использования в предлагаемом способе остаток после отгонки растворителя обрабатывают ацетоном те;, пературой 0-20оС.

Из ацетона 1,4- циклогекс ндиоп выпадает в виде мелкого белого порошка, который легко отфи..:ьтровывается, В ацетоне раствори.о-:ся смолистые продукты и часть 1,4-цикпогександиола,. который выделяется из него при частичном упаривании ацж онового фильтрата. Полученный после в:..:сушнвания 1,4-циклогександиол (смесы.;Hc-, транс-изоме-. ров) имеет температуру плавления 99-100оС.

545630

Составитель Н. Базиева

Редактор Л. Гончарова Техред 3. Фанта Корректор A. Лакида

Заказ 263/5 Тираж 572 Подписное

UHNNHN Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Ацетон после разгонки для отделения смо листых продуктов возврашают в процесс.

Пример 1. В перегонный куб загружают 20%-ный раствор технического 1,4циклогександиола, полученного гидрированием гидрохинона (5095,5 г). Куб нагревают до

110-120 С, при этом отгоняют спирт (3860г), После отгонки спирта оставшуюся в кубе горячую темную густую массу (1235,5 г)„представляюшую собой смесь 1,4-циклогексан- 10 диола, смолистых продуктов небольшого количества (51 г) неотогнанного спирта, небольшими порциями выливают в охлажденный до о

18 С ацетон (2025 г). При этом из ацетона выпадает 780 г порошка 1,4-циклогександио- и ла, который отфильтровывают и сушат. Из тавшегося (2483 г) ацетонового раство.-- -;то ля при частичном упаривании ацетона (1464 r) выпадает еще 220 r 1,4-циклогександиола.

Ацетон, оставшийся после отделения второй ®О порции 1,4.-циклогександиола подвергают разгонке. После разгонки ацетон (580 г) объединяют с ранее отогнанным ацетоном (1464 r) и возврашают в процесс.

В результате получают 1000 -. (97,6%)

1,4-циклогександиола температурой плавления

99-100 С. Содержание основного вешества в 1,4-циклогександиоле 99-99,9%.

Пример 2. Способ проводят по приме-. ру 1. Отличие состоит втом,,что 1,4-циклогександиол-сырец после отгонки спирта выливао ют в ацетон, охлажденный до 0 С. Выход и качество продукта такие же, как в примере 1.

П Р и м е р 3. (сравнительный). В перет.с.- ный куб загружают 20%-ный спиртовый раствор техчичес .чического 1 4- циклогександиола з (500 г). Куб нагревают до 110-120 С, при этом полностью отгоняют спирт. После отгонки спирта к системе подключают вакуу ( м (10 мм, куб нагревают до 150-160 С. При температуре 126-128 С начинается отгонка 1,4-циклогександиола, пары которого из перегнанного куба поступают в обогреваемый горячей водой холодильник, откуда 1,4-циклогександиол стекает в приемник, где застывает в монолитную твердую массу. Получают 1,4-циклогександиола 88 г (выход 88%). Температура плавления

97-99оС. Для получения 1,4-диклогександиола в удобном для дальнейшей работы виде полу:енную массу размалывают в шаоовой мельнице или высаждают полученный после дистилляции продукт в ацетон по примеру 1.

Формула изобретения

Способ выделения 1,4-циклогександиола из реакционной массы, полученной гидрированием гидрохинона, с применением предварительной отгонки растворителя из реакционной массы и последуюшим выделением целевого продукта из полученного при этом остатка, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и получения его в порошкообразном виде, остаток после отгонки растворителч обрабатывают ацетоном о температурой 0-20 С.