Способ получения сульфитной целлюлозы

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Юеюе Воеетокнк

Эеанвлнетнческнх

Рвепублнк

<ц 548680 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 16.12.74 (21) 2083013/12 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 28.02.77. Бюллетень № 8

Дата опубликования описания 15.04.77 (51) М. 1 л. - D 21С 3/06

Государственный комитет

Совета Министров СССР (53) УД1 676.1.022 16 (088.8) по делам изобретений н открытий (72) Авторы и 3 о б j) с т е и и я

М. В. Оспищева, P. В. Горюнова, H. П. Трясцина, Х. В. Ыун, Ю. В. Никитин и Е. А. Поляков (71) Заявитель

Всесоюзное научно-производственное объединение целлюлозно-бумажной промышленности (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФИТНОЙ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

Изобретение относится к области производства волокнистых полуфабрикатов из целлюлозосодержащего сырья, преимущественно из хвойной и лиственной древесины, и касается получения сульфитной целлюлозы с пониженным содержанием смол и жиров.

Для снижения смолистости небеленой целлюлозы практически прснменяются три способа: использование выдержанного баланса, удаление мелкого волокна п применение поверхностно-активных веществ (ПАВ) .

Использование для производства целлюлозы выдержанной древесины не получило распространения, так как хранение ее в виде балансов требует создания больших запасов, что приводит к удорожанию продукции.

Удаление мелкого волокна осуществляют обычно при производстве растворимой целлюлозы, так как оно является не только основным носителем загрязняющей целлюлозу смолы, но и обуславливает значительную неоднородность фракционного состава целлюлозы. Для других видов целлюлозы этот способ экономически нецелесообразен из-за отсутствия надежных и дешевых способов соора и утилизации отделяемых мелких волокон.

Широкое распространение получило применение добавки различных поверхностно-активных веществ (ПАВ) для предотвращения выпадания смол ппп пепепаботке оеллюлозной массы и при производстве растворимой целлюлозы на стади:t облагораживания. Известно также применение добавок ПАВ при варке древесины (1).

Сущность известного способа варки состоит в том, что для предотвращения образования смолистых отложений прп сульфптном спосоое производства целлюлозы с Мт и Са-основаниями варку проводят в присутствии ПАВ

10 (эфир полиглпколей и алкпл фенплполпглпколей), взятых в количестве (0,1% от веса древесины.

Однако известньш способ не обеспечивает значительного снижения содержания смол и

1 жиров и вызывает сильное вспениванне масс потоков и оборотной воды, что осложняет и удорожает работу целлюлозных пеногасящих веществ.

Цель изобретения — снизить содержание - 0 смолы в сульфптной целлюлозе.

Эта цель достигается тем, что в качестве добавки при сульфитной варке целлюлозы используют концентрат сульфитно-спиртовой барды в количестве 2 — 20% к весу абсолют25 но сухой щепы в пересчете на сухие вещества концентрата.

Дозировку концентрата сульфитно-спиртовой барды осуществляют пли путем отдельного подвода или одновременной подачей с ва30 рочной кислотой сразу же после загрузки

548680

Таблица 1

Показатели целлюлозы

Количество

КБЖ,О; к загруженной абсолютно сухой древесине

Содержание смол и жиров, О к целлюлозе

Снижение содержания смол и жиров, О» к исходной выход общий, у к загруженной абсолютно сухой древесине степень провара, Б

Опыт, №

2,10

7,10

10,50

21,10

140,2

144,8

145,5

148,6

150,2

59,97

60,96

61,80

63,80

67,52

1,51

1,43

1,41

1,25

1,28

5,0

7,0

18,0

16,0

Таблица 2

С добавкой 12 „

КБЖ к весу абсолютно сухой древесины

Показатели

Без добавок

Опыт, №

Время доварки при конечной температуре, мии

Степень провара, Б

Выход целлюлозы, „ к исходной навеске древес.ины

Содержание смол и жиров, О„ к целлюлозе

0 10 30

0 10 30

123,0

52,1

108,2

53,0

86,0 62,5

51,7 49,7

131,8

54,7

74,4

49,6

1,36 1,40 1,27

1,07 1,15 1,19

28,0 19,8 7,0

Снижение содержания смол и жиров, 6 к исходнзй целлюлозе без добавок

Таблица

Варки без добавок

Содержание основания в варочнэй кислоте, ед, связ. 02 Уо выход, о, к выход, о; к исходной абсолютно сухой древесины исходной абсолютно сухой древесины белизна, белизна, у белого степень степень провара, о, опыт, ¹ опыт, М провара, Б о белого

0,80

53,7

56,9

67,6

66,0

54,4

70,3

0,64

52,5

43,1

70,4

52,6

55,9

68,0

0,51

50,7

49,2

56,1

55 При добавке перед варкой концентрата сульфитно-спиртовой барды уже до начала интенсивного растворения сульфированного лигнина в варочном растворе имеются лигносульфонаты, которые спосооствуют солюби60 лизации смолы, переходящей из древесины, и повышению устойчивости коллоидной системы нарочного щелока, благодаря чему частички смолы до определенного периода варки не агрегируются и не высаживаются на

65 волокно. котла щепой. Сульфитную варку осуществляют согласно параметрам и графику, принятому на предприятии.

Переход смол и жиров из древесины в варочный щелок начинается во второй половине подъема температуры, примерно при 120

125 С. К этому времени в варочном растворе еще мало лигпосульфонатов, так как при варке растворение гемицеллюлоз опережает переход в раствор сульфированного лигнина.

Вследствие этого находящиеся в варочном щелоке коллоидные частички смолы хуже солюбилизируются и из-за неустойчивости дисперсной системы происходит самопроизвольВарки с добавками 10 % КБЖ, к весу абсолютно сухой древесины ная коагуляция частичек смолы и их обратное осаждение на волокнах.

548680 х о о gcc» х х

v,- -

Рп о

° » х с х х сс! х v с» о, х х х о а .

С! !

»

cG X сс О с»»» х v о (!» (о co o o

) (GO c(Q с O х сс Е х

m с а х

v Ъ ! с» о

cf» х

Q

О

c:f о

"х о а о !

» о A

О Ь О Ь

I p Im

O c(» Ь О

15 ох

m а " х с! х о,с

Iо.хо

v c» х " х, - о < х -( охх и

v g х х хх

cG

"а

М (f!

uÈ

8 с((о ь (» (о со со t

CO с С» с С ( (С"

С!о о ха х х х о

Я а у

cf! с=((с» о о

v g о сс

f о и х х

CO CO (» О» С (» ("» СО О СО t C»f

Ь вЂ” О О О

3 и х

М а ф

cR о сс о (С х Ф (о

С! ((» т(сч со (о с (сч

cO cO сО СО c(» с!с (о (о "-! !» I(» ((» (с»

Х сх о с (. о с» х v х х

m сх о хх ! с

v mv

О С! о а

cG f=f

З0

:» о(:» ь с» с (с»! с» Ъ с .с

m (v со ,С х а

Х cG (ff о и !

Ф х с» х

Ю

cG а

CO 1 CO (О GO со со с Ф (( ((» (о ((» ((» (о х с-

8 х о

40 о с» х

c» g х о с(»

v (о (о ь f сч

О С»! с » О О

С !

» о г х х

Результаты опыта 4 показывают, что снижение содержания основания на 20% при добавках КБЯ в варочную кислоту не вызывает ухудшения качества целлюлозы по сравнению с исходной варкой (опыт 1).

Пример 4. Проводят варки еловой щепы по предлагаемому и известному способам в полузаводских условиях.

Еловую щепу в количестве -400 кг загружают в котел емкостью 2 м, добавляют концентрат сульфитно-спиртовой барды (концентрат бардяной кидкий КБЖ) в количестве

5 — 10% к весу абсолютно сухой щепы в котле, закачивают варочную кислоту и ведут по режиму: подъем до 105 С вЂ” 1 час 45 мин, стоянка при 105 С вЂ” 45 мин, подъем до

132 †1 С вЂ” 1 час 45 мин, доварка при конечной температуре — до жесткости 90—

115 Б. После стоянки при 105 С отбирают

30 — 35% жидкости («перепуск») и используют в последующих варках при приготовлении кислоты.

Качественные показатели полученных цел. люлоз приведены в табл. 4 и 5. х

f»

v о

Х

С:( х

С»

f»

М о

v о эх (ff а О о» (» (с! (о (» ь

GO C GO (О СО СО СО

О О О О О О О сХ о х

Х

v Ъ х х

50 о хо

m !

» о Яр х х о

О If» C»

Мкх с> х сх х о v х с„ ъ ф

v (О О О О О

Ь СО С (GO

c(» c(» (о (о I(» (о

C(! (о (с х

Ф

cff

m о о, х

o o

Ь Ь О

Ь О с» » О

М а ((»

f»»

Пример 1. В варочный автоклав после загрузки его древесной еловой щепой добавляют концентрат сульфитно-спиртовой барды — концентрат бардяной жидкий (КБЖ)— в количестве от 2 до 20% к абсолютно сухой древесине. Варку производят по режиму: подъем температуры до 105 С вЂ” 2 час, стоянка при 105 С вЂ” 2 час, подъем на конечную температуру 145 C — 2 час. Качественные показатели полученных целлюлоз приведены в табл. 1.

Наибольшее снижение содержания смол и жиров при лабораторных варках имеет место при добавке сухих веществ концентрата в количестве -10% к весу абсолютно сухой древесины.

Пример 2. Для определения влияния степени провара небеленой целлюлозы на степень обессмоливания проведено две ерин варок по вышеприведенному графику, отличающиеся друг от друга наличием в одной из них добавки концентрата в количестве 12% (см. табл. 2).

Сравнпе полученных результатов, приведенных в табл. 2, позволяет предположить, что в определенный момент варки положительное влияние добавок становится минимальным, наибольшая эффективность обессмоливания была у целлюлоз со степенью провара 100 †1 Б.

П р II.,I с р 3. Еловую щепу загружают в автоклBBLI, добавляют в каждый из них 10% к весу абсолютно сухой щепы КВАК, заливают сульфитными варочными растворами, состав которы., приведен в табл. 3.

Из данных таблицы, так же как из предыдущих примеров, следует, что добавка КБ К кроме снижения смолистостп приводит к увеличению выхода и уменьшению степени провара целлюлозы.

548680

Таблица 5

Показатели целлюлозы

Количество загруженной абсолютно сухой древесине

Содержание смол и жиров, О целлюлозе

Снижение содержания смол и жиров, „ к исходной целлюлозе

Выход общий, к загруженной абсолютно сухой древесине

Степень провара, Б

Опыт, №

88,0

121,9

125,6

125,4

47,8

1,10

0,98

1,01

0,90

0 (исх.)

0,25

0,50

0,75

17

48,6

48,4

Составитель А. Моносов

Корректор И. Позняковская

Техред Л. Гладкова

Редактор Е. Дайч

Заказ 531/19 Изд. № 237 Тираж 524 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Сопоставление результатов варки по известному способу с данными по предлагаемому показывает, что использование в качестве добавок концентрата сульфитно-спиртовой барды приводит к большему снижению смолистости целлюлозы, чем добавка ПАВ.

Показатели механической прочности целлюлозы, полученной по предлагаемому способу, остаются на высоком уровне.

Биологическая доброкачественность щелоков при переработке их на камеральной установке не изменяется: выход дрожжей составляет 48 — 52 % от PB.

Результаты полузаводских опытов подтвердили возможность применения взамен специально изготовляемых поверхностно-активных веществ концентрата сульфитно-спиртовой барды, являющегося побочным продуктом при биохимической утилизации углеводных компонентов отработанных сульфитных щелоков.

Использование предлагаемого изобретения в практике работы сульфитцеллюлозных заводов позволит резко повысить качество целл|олозы за счет уменьшения содержания в

5 ней смол и жиров, и почти полностью исключить вынужденные простои оборудования изза смоляных затруднений.

Формула изобретения

10 Способ получения сульфитной целлюлозы путем варки исходного целлюлозосодержаще10 сырья в кислом сульфитбисульфитном нарочном растворе в присутствии добавки, отл и ч а ю шийся тем, что, с целью снижения

15 содержания смолы в целевом продукте, в качестве добавки используют концентрат сульфитно-спиртовой барды в количестве 2 — 20% к весу абсолютно сухой древесины.

Источники информации, принятые во вни20 мание при экспертизе:

1. Патент Швейцарии М 438001, кл. 55Ь, 1/20, 1967.