Способ очистки диметилтерефталата

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ пп 550974 ьоюз боветских.

Социалистических

Республик (61) Дополнительный к патенту (51) М. Кл. С 07С 69/82 (22) Заявлено 31.12.74 (21) 2093116/04 (23) Приоритет — (32) 02.01.74 (31) 430317 (33) США

Опубликовано 15.03.77, Бюллетень № 10

Государственный комитет

Совета Министров СССР па делам изобретений и открытий (53) УДК 547.584.07 (088.8) Дата опубликования описания 04.05.77 (72) Авторы изобретения

Иностранцы

Вако Йокояма и Хаурд Луй Эмпи (США) Иностранная фирма

«Динамит Нобель АГ» (ФРГ) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ДИ1т1ЕТИЛТЕРЕФТАЛАТА

Изобретение относится к улучшенному способу очистки диметилтерефталата, продукта, находящего широкое применение в синтезе полимерных волокон.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ очистки диметилтерефталата от примесей альдегидов, заключающийся в том, что диметилтерефталатсырец подвергают гидрированию при 150—

250 С и давлении водорода 10 — 125 кг/см2 в присутствии катализатора, промотирующего гидрирование формильной и альдегидной групп, например окиси меди — хрома, в течение

2 — 3 ч (1). Во время гидрирования примеси либо превращаются в соединения, не ухудшающие свойства волокна полиэтилентерефталата, либо легко выделяемые из диметилтерефталата. Содержание альдегидных примесей в очищенном целевом продукте более

0,4 — 5 вес. О/О. Кроме того, катализатор процесса быстро теряет активность и не может быть использован поэтому в промышленных процессах.

Целью изобретения является повышение степени очистки целевого продукта. Поставленная цель достигается описываемым способом очистки диметилтерефталата, заключающимся в том, что диметилтерефталат-сырец подвергают каталитическому гидрированию при

141 †2 С и давлении водорода 1 — 3 атм в присутствии катализатора палладия в течение

40 — 50 мин с выделением целевого продукта.

В течение этого времени гидрируется значительная часть альдегидных примесей. Прп повышении давления водорода гидрпруется бензольное ядро.

1р Способ очистки диметилтерефталата может осуществляться периодическим или непрерывным методом. Катализатор, используемый в реакции, может быть нанесен на подложку, на пр им ер на уголь.

15 П р и м ер 1. В реактор из нержавеющей стали, снабженный электрообогревом, нагнетательным клапаном, поставленный на вибростенд, который перемещается во время работы на 45 относительно горизонтали со скоростью 40 циклов/мин, вставляют стальную корзину с катализатором. Проверяют катализатор известным способом на отсутствие катализаторных ядов. В нижнюю часть реактора помещают диметилтерефталат-сырец. Заполняют реактор водородом и нагревают до 155 С, после чего регулируют давление и включают вибростенд. Только теперь реакционная смесь начинает контактировать с катализатором, 550974

Анализ газовой лроматографпи, ч, мл

Температура, оС

Количество катализатора (г) ГГДМТ (определение разницы) ГГДМТ (непосредственно) Давление, атм

Время, мин

Пример

ДМТ

ДМО+

+ГГДМТ

МРТ МБ

МТ

1834

1904

1863

1984

5781

957

160

2,4

2,1

3,4

3,4

253

382

38

250

1< >палладия на угле (5,0) н. о.

49

102 и. о.

2)

51

29

150

155

1834

1583

1834

1610

5781

3229

5781

4635

158

158

158

158

3,4

3,4

2050

66

30

250

Хромит меди (5,0) и. о.

19 н. о. н. о.

250 н. о. 0 и. о. н. о. н. о.— не обнаруженэ

ДМТ вЂ” диметилтерефталат

МТ вЂ” метнловый эфир терефталальдегиднзй кислоты

ГГДМТ вЂ” гексагидро-диметилтерефталат

ДМΠ— диметилортофталат

МРТ вЂ” метнловый эфир паратолуиловой кислоты

МБ — метиловый эфир бензойной кислоты

П р и м е ч а н и е,.

Формула изобретения

Составитель E. Григорьев»

Техред И. Карандашова Корректор Л. Денискнна

Редактор Т, Девятко

Заказ 696/18 Изд. № 297 Тира>к 589 Подписное

Ц11ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4,5

Типография, пр. Сапунова, 2 вследствие чего обеспечиваются воспроизводимые условия реакции. Исходные данные, результаты очистки и параметры процесса представлены в таблице.

Пример 2. Процесс ведут аналогично примеру 1, за исключением указанных в таблице параметров. Результаты очистки также представлены в таблице.

Диметилтерефталат, очищенный по предложенному способу, имеет высокую степень чистоты. Содержание альдегидных примесей не превышает 0,02 вес. /в. Диметилтерефталат с такой степенью чистоты можно использовать в производстве полиэфирных и полиамидных волокон высокого качества.

Способ очистки диметилтерефталата путем каталитического гидрирования диметилтере5 фталата-сырца при нагревании до 141 †2 С и под давлением, с выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки, в качестве катализатора используют палладий, и процесс ве10 дут под давлением 1 — 3 атм.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Англии Ма 95551б, С 2С, 19б1.