Способ получения борнокислых эфиров спиртов

 

1зc< i патент но- с. к l

ОП АНИЕ

Союз Советских

Социалистимеских

Ресаублин

Р1) 564264

ИЗОБРЕТЕН Ия

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свнд.ву (22) Заявлено 19.05.75 (21) 2140464/04 с присоединением заявки № (51) М. Кл.о

С 01 В 35/12

С 07 С 31/02

С 07 С 27/12

Государственный комитет

Соаота Миниотроа СССР оо делам изооретений и открытий (23) Приоритет(43) Опубликовано 05.07.77,Бтоллетень ¹ 25 (53) УДК 547.26 127..07 (088.8) (4б) Дата опубликования описания 23.08 77

А. H. Ильина> В, Г. Правдин, A. A. Перченко, А. И. Цапенков и В. К, Снегур (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПССОБ ПОЛУЧЕНИЯ БОРНОКИСЛЫХ

ЭФИРОВ СПИРТОВ

Изобретение относится к получению эфиров жирных спиртов, в частности к усовершенствованному способу получения борно кислых эфиров спиртов из неомыляемых, получаемых в производстве синтетических 5 жирных кислот (СЖК.), которые используют для получения высших жирных спиртов.

Известно, что в производстве высших жирных спиртов из вторых неомыляемых получают борнокислые эфиры сттиртов путем l0 этерификации неомыляемых кристаллической борной кислотой в аппарате с меша то кой при 120-130 С и остаточном давле- нии 200-300 мм рт.ст. Продолжительность процесса 3-4 час. ld

)!аиболее близким к описываемому спо собу по технической сушности и доСтига"t емому результату является способ ттолучения борнокислых эфиров спиртов, содержашихся во вторых неомыляемых - проме- 20 жуточных продуктах производства СЖК, путем непрерывной обработки их водным раствором борной кислоты при атмосферном давлении и температуре 165-175 С в тео чение 3-4 сек в аппаратах роторного типа. 25

Однако борная кислота не успевает вступить в реакцию со спиртами и оседает на внутренних элементах аппарата, поэтому через 3-4 час работы необходимо проводить дополнительную операцию по очистке аппарата.

Пель изобретения « упрошение технологии процесса - достигается тем, что обработку неомыляемых водным раствором борной кислоты ведут ступенчато, предпочтительно прй 150-200 С, Этерификацию спиртов, содержашихся в неомыляемых, осуществляют водным раствором борной кислоты (i 4,7-1 6%) при 1 50о

220 С и атмосферном давлении в две-три ступени в реакторах с.перемешиваюшим устройством.Борную кислоту подают на первую и вторую ступени при соотношении между спиртами и борной кислотой, равном

1;1 и 3:2 соответственно. На первой ступени во взаимодействие с борной кислотой вступает 50-609 o спиртов, на второй

30-4U" на третьей ступени этерификация заканчивается полностью. При малом содер564264 жа.ц-:.;;)Ии) тов в исходнолл продукте этерификация может быть двухступенчатой. йпя ".,0!!óaeíaa неомыпяемых парафин фракции 260 350 С окиспяют в присутстВии капиймйрГанцевоГО катапизатора при

130 С. ) )к»сидат омыпяют водньлм. раствор ром едкого патра и от натровых солей жирных кислот отдепяют неомыпяемые.

Пример1

Спирты, содержащиеся в четвертои фрак ции вторых неомыпяемых, этерифицируют борной кислотой. Гидроксипьное число фрак ции неомыпяемых 53,8, содержание спиртов 24,0%. Температура реакции 170 С, концентрация борнои киспоты 14,7%. Процесс осушествпяют в трех поспедоватепьно соединенных аппаратах с мешалкой рабочей емкостью 4 и. Расход неомыпяемых 45п/час, расход раствора борной кислоты 5,8 и/час.

Раствор борной кислоты подают поровну в первь)е два аппарата. Содержание борнокиспых эфиров в первом, втором и третьем аппарате 12,0,19,1 и 23,9% соответственно.

1!ример2.

B качестве сырья дпя этерификации испопьзу)0т третью фракцию неомыпяемых, попученпых при окиспении в жирные кислоо ты жидкого парафина фракции 26С-350 С.

1идроксппьное чиспо неомыляемых 41,1, содержание спиртов 21,5%. Кислотное З0 число 1,9, эфирное число 6,7, карбонипьиое число 10„9, иодное число 3,3. Процесс осуществляют иа установке, состоящей из трех реакгсров с ллешалками. Темпера0 гура п1)одесса - 90 С, концентрация борной Ç5 кислот;.! !;).3",... ))всход иеомыпяемых 80 к.-./". с,;.Нс;:од р::с-пора борной киспогы

H. .: .:-и;г î;-."..Вор борной кислоты подают

В ппа . :»:; кт:".)o,! () н .,-.ервыи и 40% Во

»

Второ, j. B этерифпцироваииом продукте 40 с до) эк)".,с . I » э cu,ëlo»llñ)a»lx эфировр со дерэкп гп ап ...:)Нборатов з l л реакторе

11.,7".:,; Во l) op>oм .7,55",оо. Из конечного эте13)ипицигэов эцио» 0 п1)одукта в вакууме ст- э)»» ); У) пгвзд0130дь, апкипбо))аты Гид- 45 рсэ ..Зу. »Эт ВОДой, ПОПуЧЕИИЫЕ СПИртЫ дИСГИЛи цу, . ав-:к..ерпстика спиртов: кислотное чл ело .», *, я)по);Ое чañJ!o 2,4» Гидроксипьное -испо - 08,)» карбонппьное чиспэ 7,5, содег)жа ".е» угпево;.,ородов 3»9%., иодное 50 чпс, ;...», .:

Р .) .»

:.:.—..;::Отпе сыр),я:,с попьзуют вторую фракц. :-.э ие )л»ъияемых. Гидроксипьное число

28, 1» -.;...з)ээкылше спиргов 11,9%. Киспот- 55 иое нис io .L,5, эфирное чиспо 4,9 карбо) нипъное гиспо 16,8, иодиое число 3,8, Процесс Осу)пествпяют при температуре

1.6)).) С, расходе иеомыпяемых 90кг/час, раскопе l Я",« :-ного раствора борной кисло- 0 ты 6,0 кг/час. Установка та же, что и в примере 1. Борную кислоту подают в первый и второй аппараты. Этерифицированный продукт содер.кит 11,5% апкилборатов.

Пример 4. В качестве сырья используют первую фракцию неомыпяемых.

Гидроксильное число 53,9, кислотное число

3,4, эфирное число 15,3, карбониаьное число 16,8, иодное число 3,8, содержание спиртов 16,5%. Температура этерификао ции 150 С, концентрация борной кислоты

14,9%. Установка такая же, как в примере 1.

Расход неомыпяемых 60 кг/час, расход борной кислоты 7,8 кг/час. Содержание апкилборатов в этерифицированном продук« те 1 6,3%.

Пример 5, В качестве сырья используют фракцию неомыпяемых, выкио паюшую в пределах 375-400 С. Гидроксильное число 40,5, карбонипьное чиспо

8,0, кислотное число 0,8, эфирное число

4,9, содержание спиртов 20,2%. Температура этерификации 220 С, концентрация борной кислоты 15,3%. Расход неомыпяемых 100 кг/час, расход борной кислоты

11,4 .гг/час. Выход борнокиспых эфиров

20, 1%.

Во всех приведенных примерах непрерывной ступенчатой этерификации время пребывания продукта в зоне реакции со ставпяет 5-10 мин.

После вскрытия аппарата HBJIHIIdaaa борной кислоты на внутренних эпемеитах не обнаружено.

Применение предлагаемого способа непрерывпойэтерпфикации спиртов Водным раст вором борной киспоты позволит испопъзовать в производстве аппараты непрерывного действия простой конструкции, сократить копиче=тво аппаратов, а, спедоватепьно, и копичество обслуживающего персона« па, искпю шть узеп регенерации борной

КИСЛОТЫ ИЗ раСтво) эп,ноиуЧаЮШИХСя На Стадии гидропиза апкипбо1эатов.

Формула изобретения

1.Способ получения борнокиспых эфиров спиртов путем обработки иеомыпяемых, полученных в производстве синтетических жирных киспот, Водныл раствором борной .кислоты при повышенной температуре и атмосферном давпении, о т и и ч а ю— ш и и с я тем, что, с цепьк> упрощения технологии процесса, обработку иеоллыпя мых ВОДны м раство))Ом 601эиой киспоты в&» дут ступенчато.

2. Способ по п. 1., о т и и ч а к щ и йс я тем, что п1)оцесс Ведут при 150200 С.