1,(45) Дата опубликования описания 26,12.77 (53) УДК 547.562.1.07 (088.8) (72) Авторы изобретения Ю. И. Мичуров, Н. В. Захарова, 3. С. Шалимова, А. Г. Лиакумович, А. Д. Линьков, В. Я. Немченко, Р. А. Филиппова, В.

В. А. Краюшкина и Я. А. Гурвич (71) Заявители Стерлитамакский опытно-промышленный завод по производству -изопренового каучука и Новокуйбышевский филиал Государственного проектного и научно-исследовательского института цромышленного - -- ) синтетического каучука «Гипрокаучук» (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,6-ДИ-ТРЕТ-БУТИ Ji-4МЕТИЛ Ф ЕНОЛА

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 2,6-ди-трет-бутил4-метилфенола (агидол), который находит применение в производстве антиоксидантов, например ионола.

Известен способ получения агидола путем гидрогенолиза основания Манниха водородом на гетерогенном катализаторе, представляющем собой сплав никеля, алюминия и молибдена, при 120 вЂ 1 С и давлении 1 вЂ” 10 ата (1), При этом выход целевого продукта недостаточно высок, конверсия основания Манниха (ОМ) по данному способу составляет около 80,7 .

Цель изобретения вЂ” повысить выход целевого продукта.

Поставленная цель достигается описываемым способом получения 2,6-ди-трет-бутил4-метилфенола, заключающимся в том, что основания Манниха подвергают гидрогенолизу водородом на гетерогенном катализаторе, представляющем собой сплав никеля, алюминия и молибдена при 120 вЂ 1 С и давлении

1 вЂ” 10 ата, причем реакционную массу, полученную при гидрогенолизе, из который предварительно отделяют выделившийся диалкиламин, возвращают в зону реакции, поддерживая концентрацию OM в циркулирующем потоке в пределах 5 вЂ” 30, предпочтительно

10 вЂ” 20 вес. %, и таким образом концентрация OM в реакционной зоне составляет 35вЂ”

40 вес. .

Отличительным признаком способа является то, что реакционную массу, полученную при гидрогенолизе, из которои предварительно отделяют выделившийся диалкиламин, возвращают в зону реакции, поддерживая концентрацию ОМ в циркулирующем потоке

10 в пределах 5 вЂ” 30 вес. %. Конверсия ОМ составляет 92,1 .

Технология способа состоит в следующем.

В три последовательно работающих реактора гидрогенолиза 1 вЂ” 3 (объемом 600 л каждый) прямотоком снизу подаются водород и ОМ (фиг, 1). 11осле реактора 2 имеется сборник 4, где происходит отдувка диалкиламина и откуда реакционную смесь подают для приготовления шихты в аппарате 5, из которого насосом б ее подают в реактор 1. В реактор 3 реакционную массу из сборника 4 и водород подают противотоком.

Катализат и газовую фазу собирают в емкости 7. Избыток водорода и выделившийся в результате реакции диалкиламин выводят в воздушку, а катализат подают на вакуумнук колонну, где из верхней части отбирают готовый продукт, а кубовый остаток вывозят на сжигание, 572447

ФигЛ

Пример 1 (известная технология).

В три последовательно работающих реактора гидрогенолиза 1 вЂ” 3 (объемом 6000 л каждый) прямотоком снизу подают водород и

OM (фиг. 2) . Температура гидрогенолиза

140 С, давление 4 ата, расход водорода 4 моля на 1 моль ОМ, катализатор вЂ” сплав Ni+

+А1-+МО. Отдувку диметиламина и смешение ОМ с продуктами реакции в первой зоне не производят. ОМ разбавляют пополам до концентрации 50% в аппарате 5 и подают насосом б в работающий реактор. Катализат и газовую фазу собирают в емкости 7. Избыток водорода и выделившийся в результате реакции диметиламин уходят в воздушку, а катализат поступает на вакуумную колонну, где из верхней части отбирают готовый продукт, а кубовый остаток вывозят на сжигание.

3а 9 сут работы гидрогенолизу было подвергнуто 27,37 т ОМ в виде 47 вЂ” 50% -ного раствора в агидоле. Остаточное содержание

ОМ в катализате 10,0, а конверсия ОМ 80,7%.

Выделено 21,7 т готового продукта, на сжигание вывезено 5,б7 т тяжелых, которые представляют собой продукты уплотнения

ОМ.

Пример 2 (согласно изобретению) .

Гидрогенолиз ОМ проводят в условиях примера 1, но после реактора 2 имеется сборник 4, где происходит отдувка диметиламина и откуда реакционную смесь берут для приготовления шихты в аппарате 5.

В реактор 3 реакционную массу из сборника 4 и водород подают протпвотоком (фиг.

1). Далее выделяют, как в примере 1.

За 9 сут работы на гидрогенолиз подают

31,5 т ОМ в виде 35 вЂ” 40%-ного раствора в агидоле, Остаточное содержание ОМ в катализате составляет 3,0%, а конверсия ОМ

5 92,1%.

Производительность установки возрастает на 15%. Выделяют 30,0 т готового продукта, на сжигание вывозят 1,5 т тяжелых. Выпуск готового агидола с учетом более высокой кон>0 версии ОМ увеличивается на 38%.

Формула изобретения

1. Способ получения 2,б-ди-трет-бутил-415 метилфенола гидрогенолизом основания Манниха водородом на гетерогенном катализаторе вЂ” сплаве никеля, алюминия и молибдена при 120 вЂ” 180 С и давлении 1 вЂ” 10 ата, отл ичающийся тем, что, с целью увеличения

20 выхода целевого продукта, реакционную массу, полученную при гидрогенолизе, из которой предварительно отделяют выделившийся диалкиламин, возвращают в зону реакции, поддерживая концентрацию основания Ман25 ниха в циркулирующем потоке в пределах

5 вЂ” 30 вес. %.

2. Способ по п. 1, отл ич а ю щи и с я тем, что концентрацию в циркулирующем потоке поддерживают в пределах 10 вЂ” 20 вес. %.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Технологический регламент установки

«Получения ионола», Стерлитамакский опыт35 но-промышленный завод по производству изопренового каучука, 10.04.71.

572447

nomen à зыrri

Вз Д À

Фиг. 2

Составитель Т. Власова

Техред И. Михайлова Корректор Н. Федорова

Редактор Е. Хорина

Типография, пр. Сапупова, 2

Заказ 2224/12 Изд. № 737 Тираж 563 Подписное

НПО Государственного комитета Совета Мипистров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Способ получения 2,6-дитрет-бутил-4метилфенола

Способ получения 2,6-диизопропилфенола // 443019

Способ получения л-гр?г-бутилфенолав п ':' sфшд тжт // 434077

Способ получения этилфеноловвп т б - 1:,-'*•*•.г' >& ^u'i'.':.! // 432123

Способ получения моно- и диалкилфенолов // 397501

Способ получения 2-алкил(арил)-4-метилфенола // 386884

Способ получения замещенных фенолов // 363684

Способ получения алкилфенолов|^^шпш.^най^^;::-.-!^8лиот|?ка '/ // 352868

Способ получения алкилзамещенных крезолов // 347327

Способ получения алкилфенолов // 315426

Способ переработки фенольной смолы, полученной в производстве фенола и ацетона кумольным методом // 2120433

Изобретение относится к производству фенола и ацетона кумольным методом

Способ получения фенола и его производных // 2127721

Изобретение относится к способу получения фенола и его производных окислением бензола и его производных закисью азота в присутствии гетерогенных катализаторов

Способ получения 2,6-ди-трет-бутил-4-метил-фенола (агидола- 1) // 2137749

Изобретение относится к области получения замещенных фенолов, используемых в качестве ингибиторов свободнорадикальных процессов

Способ получения 2,6-ди-трет-бутил-4-метилфенола // 2147570

Изобретение относится к нефтехимической промышленности, в частности к получению 2,6-ди-трет-бутил-4-метилфенола (2,6-ДТБ-4-МФ) методом гидрогенолиза N, N-ди-мeтил-(3,5-ди-трет-бутил-4-оксибензил)-амина на сплавном никельалюминийтитановом катализаторе гидрирующим агентом в среде 2,6-ди-трет-бутил-4-метилфенола при повышенных температуре и давлении

Способ окисления бензола и/или толуола в фенол и/или крезолы // 2155181

Изобретение относится к органическому синтезу, в частности к получению фенола и крезолов селективным прямым окислением бензола и/или толуола закисью азота в присутствии гетерогенного катализатора

Способ получения 2,6-ди-трет-бутил-фенола // 2164509

Изобретение относится к нефтехимическому синтезу 2,6-ди-трет-бутил-фенола алкилированием фенола изобутиленсодержащей фракцией в присутствии катализатора - алюминия, растворенного в феноле, с последующим выделением целевого продукта и примесей алкилфенолов ректификацией

Антимикробная композиция для перорального применения и предотвращения образования зубного налета и соединение // 2170079

Изобретение относится к медицине, а именно стоматологии

Способ получения 4-алкилфенолов // 2174506

Изобретение относится к способу синтеза алкилфенолов общей формулы где R - третичные CnH2n+1 c n=4-8, 10 и втор - С10Н21

Способ выделения пара-трет-бутилфенола из реакционной смеси и устройство для его осуществления // 2176633

Изобретение относится к способам выделения алкилфенолов, в частности, пара-трет-бутилфенола (ПТБФ) из реакционных смесей

Способ получения фенола и его производных и способ окисления бензола и его производных // 2202532

Изобретение относится к способам селективного окисления ароматических соединений (например, бензола и его производных) в гидроксилированные ароматические соединения (например, в соответствующие фенолы)