Способ экстракционно-фотометрического определения рения (уп)

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ()ц 581422 (61) доаолнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 183.1.75 {21) 2190246/18-26 с присоединением заявки %—

ГВЩЩ4тэ11М йвВит

1вввтв Миииетрев МЯР

as pNI asslfyswN а еп втФ (23) Приоритет (88) МЛК 546.719:

: 543,42.062 (088 .8) (43) О ублииовано 25J.177,БюллетеиЬ И43 (45) Дата опубликования описания 08д2,77

Э. Ю. Янсон и И. С. Лусе

Латвийский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. П. Стучки

P3) Заявитель (54) СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕНИЯ (1/П) способ экстракционно-фотометрического определения рения (УП), основанный на переведении рения в комплексные соединения с серусодержащим органическим реагентом 6-хлор-8-меркаптохинолином. Для осуществления переведения в комплексное соединение раствор необходимо нагревать в дсипящей водяной бане, ЧувствитеЛьность

1(1 анализа характеризуется молярным коэффипиентом светопоглощения 11

450 (2

Недостаток известного способа— необходимость нагревать раствор в

18 кипящей водяной бане. молярный,:коэффициент светопоглощения токе «е высок

Цель изобретения — повышение чувствительности н ускорение аналитического определени .. фВ Поставленная цель достигается использованием в качестве серусодержацего органического реагента 1-нафтадиндитиокарбоксилата тетраэтиламмония. При этом отпадает необходи25 мость нагревать реакционную смесь в водяной бане, а потому упрощается н ускоряется выполнение анализа.

Чувствительность анализа повышается, так как молярный коэффициент свето30 поглощения равен 15.000.

Ивобретение относится к области аналитической химии и предназначено для определения микрограммовых количеств рения в различных объектах.

Известен споСоб экстракционно-фотометрического определения рения (УН) путем перевода его в окрашенное комплексное соединение с производными пиразолона, экстракцию п6оводят в кислой среде хлороформом P)

Однако для выполнейия известного способа требуЕтся большее число операций.

В известном способе для достижения той же цели требуются две операции. Сначала рений экстрагируется хлороформом в виде соединения с диантипирилпропилметаном. Экстрагированное соединение .является не пригодным для фотометрического определейин (не окрашено) поэтому экстракт обрабатывают водным раствором роданида калия и хлорида олова и таким образом в экстракте получают окра-. шенное роданидное соединение рения, пригодное для спектрофотометрического определения, Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является

)

1, -;;.....::--1" " " -": . 6р, . ., 1-Я (Sl) N. Кл. 01 Й 21/24

В 01 D 11/04

С 01 Ст 47/00

581422

Формула изобретения

Составитель A. Жаворонкова Техред Н.Бабчрка. Корректор Л.Небола

Редактор Р. Пурнам

Заказ 4567/36 Тираж 1101 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Пример . В 100-миллилитровую колбочку с пришлифованной пробкой наливают 10 мл 9 н соляной кислотй, 0,5 мл сантимолярного раствора 1-наф талиндитиокарбоксилата тетразтиламмоиия и 1 мл раствора, содержацего

5-200 мкг рения (УП) . Добавляют 10 мл хлороформа, зкстрагируют в течение

3 мин, экстракт отделяют от водяной фазы и фильтруют через вату. Оптическую плотность. экстракта измеряют на спектрофотометре, например, на

СФ-16 при 394 нм в сантиметровой кювете. В контрольной кювете « экстракт йолученный в холостом опыте, проведенном в идентичим> условиях, но при отсутствии рения (УП) . Колйчество рения находят По калибровочной пря мой, построенной с подошью " истых растворов ренин УН).

Найдено что при определении

100 мкг пения (уП) по по пагаемому способу пр лсутствне псстарсш-их элементов возможйЬ до слецую:g x стношечий ,Свинец (Н) 1:1050 »урьма (1й ) 1 2 600

Кадмий (р ) 1: 550

Марганец (И ) 1: 470

Цинк (11 ) 1: 400 серебро (1) 1: 250 индий (И1 ) 1: 60 галлий (Н1 ) 1: 15 таллий (1) 10

Определению мешают золото ()И ) и мышьяк (И1 ))олярный коэффициент светопоглоше ния комплексного соединения повышен на 3550 и равен 15.000. Поэтому при определении одних и тех же количеств ренин (Vll) приходится измерять большую оптическую плотность, вследствие

hiего повышается точность анализа. Кро. ие того, при одних и тех же условиях проведения анализа можно определять

1,3 раза меньшие количества рения VH).

Способ зкстракционнс-фотометрического определения рения (П). включающийпйреведение рения в комплексное соединение с серусодержащим органическим реагентсм, о т л н ч а ю Ш и и с я тем, что, с целью повышения чувствительности и ускорения анализа в качестве серуссдержащего органического реагента используют 1-нафталиндитиоварбоксилат .тетраэтилаю ония.

Источники информации, принятие во внимание при экспертизе:

1. Аналитическая Химиями 1973, в.1, т- 28, с. 118. 2, Известйя АН Латвийской ССР, 1960 1, 97.