Способ концентрирования ртути

 

l с

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советски к

Соцналистичесиик

Рес убнии ()i) 583387 (6l) Дополнительное к авт. саид-ву (ЯЯ) Заявлено 28.0574 (21) 2027888/25-26 с присоединением заявнн Ph 2197773/25-26 (23) Приоритет (43) Опубликовано 05.1277.5толлетень ph 45 (45) Дата опубликования описания .19.1277 (5l) М. Кл.

0 01 М 1/28

С Ol G 13/00

B 0l D 11/04

fDDfNôÔòDDDDíé юэаютэт

Вэээта Мюююэтюэю ЭЭВР юа дэюэа юээб()этэююю ю этюбитэб (53) УЙК 546 .49: бб, .061.52 (088.8) (») Авторы иаобретения Б и, петров, В. п.живописцев, P . с. саакян и В . н ° Вилисов

Pl) Заявитель

Пермский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. A.M. Горького

СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ РТУТИ (54) Изобретение относится к аналитической химии, радиохимии и другим областям, где возникает потребность максимального и селективного концентрирования ртути иэ больших объемов водных 5 растворов.

Известен способ экстракционного концентрирования ртути из бромидных и иодидных растворов хлороформом в присутствии диантипирилметана, метилди- 10 антипирилметана или пропилдиантипирилметана )1) . Известный способ характеризуется низкой селективностью и степенью концентрирования, так как осуществляется с помощью двухфазных сис- >5 тем (водный раствор — экстрагент), где соотношение объемов фаз обычно лежит в пределах от 1:1 до 10:1. Увеличение соотношения объемов фаз до

100:1 или 1000:1 связано с большими техническими трудностями или невозможностью осуществить экстракцию вообще из-за растворения органической фазы в таких больших объемах водных растворов.

Целью предлагаемого изобретения является увеличение селективности и степени концентрирования ртути.

Поставленная цель достигается тем, что в способе концентрирования ртути экстракцией иэ водного раствора органическим растворителем в присутствии диантипирилметана, преимущественно для последующего аналитического определения ртути, экстракцию провсдят из 0,2-0,3 M раствора трихлорацетата натрия с кислотностью 0,02-0,05 Н по серной кислоте смесью дихлорэтана и неполярного растворителя, а в качестве неполярного растворителя используют преимущественно петролейный эфир.

При увеличении рН экстракция подает ввиду гидролиза ионов ртути, а при уменьшении — вследствие протониэации реагента.

В качестве реагента был выбран диантипирилметан, так как он обладает максимальной экстракционной способностью в отношении катионных комплексов, по сравнению с гомологами и производными диантипирилметана. Для увеличения степени абсолютного концентрирования ртути осуществлен переход к трехфазной системе. Расслаивание органической фазы при добавлении неполярного растворителя происходит, если диантипирилметан существует в дихлорэтане в виде соли. Если реагент находится в виде основания, то при добавлении неполярного растворителя

58338, Формула изобретения

Составитель Б.Петров

Техред М. Цупа Корректор Л.Небола, Редактор О.Иванова

Заказ 4887/51 Тираж 1101 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета. Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 также образуется новая фаза, но не жидкая, а твердая.

В связи с этим при переходе от двухфазной системы к трехфазной оптимальный интервал кислотности сокраща- ется, поскольку при рН 2 выделяется кристаллическая третья фаза.

П р и м б р. К 0,25 л раствора, содержащего 10 мкг ртути, с кислотностью 0,02-0,05 Н по серной 10 кислоте и концентрацией трихлорацетата натрия, равной 0,3 И, приливают 20 мл 10%-ного раствора реагента в дихлорэтане и встряхивают 15 мин. Затем к экстракту приливают 35 мл петролейного эфира и после перемешивания отбирают донную фазу для анализа известным методом, например спектральным.

Следует отметить, что вместо петролейного эфира можно испольэовать и другие неполярные раотворители, например, керосин, бензин, бензол в определенных объемных соотношениях с дихлорэтаном.

Согласно цели изобретения, ртуть концентрируется в объеме третьей фазы — 1,0 мл, что составляет от объема водной фазы 250. При необходимости это отношение может быть доведено до

1000 и более. Чувствительность опре- 80 деления ртути в третьей фазе зависит от выбранного способа определения, но при каком-либо выбранном способе определения в счучае трехфазных систем можно достичь значительно больше- 35 го предельного разбавления в водной фазе, так как в малом объеме третьей фазы концентрация ртути будет выше, по сравнению с концентрацией ртути в большом объеме экстракта в случае двухфазной системы. Степень же концентрирования ртути в третьей фазе высока (> 90%) в очень широком концентрационном интервале (от мг до нг) и не зависит от последующего метода определения.

Эффективность предлагаемого спосо.ба по сравнению с известным заключается в резком возрастании факторов разделения ртути и таких элементов как цинк, кадмий, сурьма, висмут, свинец, серебро, золото, то есть в резком повышении селективности способа.

1. Способ концентрирования ртути экстракцией иэ водного раствора органическим растворителем в присутствии диантипирилметана, преимущественно для последующего аналитического определейия ртути, о т л и ч а ю— щ е и с я тем, что, с целью повышения селективности и степени концентрирования, зкстракцию проводят из

0,2-0,3 М раствора трихлорацетаТа натрия с кислотностью 0,02-0,05 Н по серной кислоте смесью дйхлорэтана и неполярного растворителя.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве неполярного растворителя используют преимущественно петролейный эфир.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Хинтибидзе Л.С. Дисс. на соиск. учен. степени канд. наук. Тбилиси, 1967.