Способ комплекснометрического определения меди

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИЯЕТИЛЬСТЬУ (" 577457 (61) Дополнительное к авт. свил-ву (22) Заявлено 30. 10.75 (21) 2185276/26 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано25,10,77,Бюллетень №39 (51) М. Кл

6 01 М 31/16

С 01 G 3/00

Гасударственный комитет

Саоата Министров СССР но делам изобретений н открытий (53) УДК 543.244,6;

:546,56 (088,8) (45) Дата опубликования описания 22.11.77

В, А, Бабич и И, П. Горелов (72) Авторы изобретения (73) Заявитель (54) СПОСОБ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

МЕДИ

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при комплексонометрическом определении меди в различных объектах.

В настояшее время широко ист|ользуют методы, в которых в качестре комплексона применяют атилендиаминтетрауксусную кислоту (ЭДТА или трилон Б) в присутствии какого-либо металлохромного индикатора, например, перокатеинового фиолетового, пиридин-азэ-резорцина (ПАР).

Наибольшее практическое применение нашел способ титрования меди раствором

ЭДТА, где в качестве металлохромного,индикатора используют мурексид (1), (2), Однако известные способы недостаточно избирательны в отношении различных металлов и, как следствие, недостаточна точноСть анализа при наличии мешающих элементов.

ЭДТА практически не обладает селективными свойствами в отношении меди, так как устойчивость комплексов меди и других металлов с атим комплексоном различается недостаточно. 25

Обычно применяемые при комплексонометрическом титровании металлохромные индикаторы образуют окрашенные комплексы не только с медью, но и с целым рядом других металлов, в том числе и таких, которые часто сопутствуют меди при ее определении (например, цинк, никель, кадмий, кобальт и т.n.), Пель изобретения — повышение избирательности и точности анализа.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве комплексона используют этилендиаминдиянтарную кислоту, а в качестве органического красителя — этилтимоловый синий A или этилрезолсвый красный A.

Предлагаемые для использования металлохромные индикаторы класса сульфофталеинов, 3,3-бис- Д1, 2-дикарбоксиэтил)-аминометил) — тимолсульфофталеин (этилтимоловый синий А) и 3,3 -бис- ((1,2-дикарбоксиэтил-аминометилj — о -крезолсульфофталеин (этилкрезоловый красный А ) синтезированы впервые.

Основная их особенность способность образовывать окрашенные комплексы прежде

577457

Температура титруемых растворов роли не играет, титрование протекает одинаково гладко как при комнатной температуре, о так и при понижении ее до 5-10 С или о повышение до 50-60 С.

Наилучшие результаты анализов получакгтся при содержании от 50 мкт до 50 мг меди в анализируемом растворе, При больших количествах меди окраска индикатора начинает маскироваться собственной окраской комплекса меди с комплексоном, вследствие чего переход окраски при титровании становится менее четкими.

Пример, Навеску латуни 0,3-0,5 г растворяют при нагревании в 30-40 млНЙО

1: 1. Полученный раствор нейтрализуют добавлением 1 М КОН до начала выпадения осадка Си (ОН), добавляют 1 - 2 мл концентрированной уксусной кислоты и разбавляют дистиллированной водой по метки в мерной колбе емкостью 100 мл. Аликвоту 10 мл помещают в колбу для титрования, добавляют 5 мл 0,1 М раствора бифталата калия (рН-4) 1 — 2 капли 10%-ного раствора этилтимолового синего А или этилкрезолового красного А и титруют 0,05 М раствором ЭДДЯК по перехода окраски раствора из красно-фиолетовой в чисто желтую.

Сравнительная характеристика определения мепи с примесью посторонних металлов с предлагаемыми индикаторами и обычно применяемыми индикаторами дана в табл,1.

Таблица 1

Состав смеси

Содержание смеси, мкмоль

Найдено меди, мкмоль, титрованием в прису".:твии известного индикатора ксиленового оранжевoro этилти мол. синего А мурексида этилкрезол красного А

Си 20

2 fl 20

39,5

39,8

Си

20,0

Со

38,7

20,2

40,0

Си 20 4, 20

39,3

20,3

20,0

39,8

Си

20

57,8

59,0

20,2

20,3 всего с медью, а кроме нее лишь с железом(Ш) и торием, Одновременное применение селективного в отношении меди комплексона и селективного в отношении меди металлохромного инди5 катора является непременным условием создания селективного метода определения меди в присутствии других металлов.

Водный раствор металлохромного индикатора образует с ионами меди окраиенные в краснэ-фчолетовый цвет комплексные соединения. При титровании раствором ЭДДЯК в точке эквивалентности наблюдается резкий переход окраски раствора в желтую.

Наиболее благоприятной величиной рН растворов при определении, меди по предлагаемому способу является величина рН 3,5с

-4,5, для создания которой может быть использован бифталат калия или другая буферная смесь. 20

При рН меньше 3 5 перехода окраски ин дикаторов становится нечетким, растянутым, а точность определения точки эквивалентности понижается. Если рН растворов значительно превышает 4,5-5,8, то ухудшаются >5 селективные свойства ЭДДЯК, так как создаются благоприятные условия для связывания в комплекс не только меди, но и другйх металлов, А так как оба предлагаемых .металлохромных индикатора обладают свой- о ствами и кислотно-основных инпикаторов, то в щелочной среде возможно изменение окраски индикаторов и в отсутствие ионов металлов. титрованием в присутствии нового индикатора

577457

Табпица 2

320

400

Са

110

l2

РЬ

689 + 12

685 4 10

51

Составитель В, Абрамова

Редактор P. Пурнам Texpea H. Андрейчук Корректор М. Лемчик

Заказ 3675/33 Тираж 1101 По дпис н ое

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раучнская наб., д, 4/5

Филиал ППП "Петент", г Ужгород, ул. Проектная, 4 Как видно из табл.1, в случае применения обычных индикаторов удается определить лишь сумму металлов, находящихся в раство. ре,. Определение меди титрованием раствором 3QllHK в присутствии посторонних элеКак видно из приведенных данных, определению не мешают большие количества од39 новременно присутствуюших в анализируемом растворе инонов МЯ, Гд, Мд,Zn, Щ, РЬи других металлов, Таким образом, предлагаемый метод позволяет провести точное и селективное определение меди в смесях сложного состава без применения дополнительных маскируюших средств.

Формула из обретени я

Способ комплексонометрического определения меди с применением органического ментов. Введено 685 мкт Си (И ); pll-4 (бифталат калия); индикатор — этилтимоловый синий А, Содержание меди в присутствии избытков некотооых металлов поивепено в табл.2, 684> 8

686 + 9

690 + 10

685+ 9

688 k 11

684+ 8 красителя, отличаюшийс я тем, что, с целью повышения избирательности и точности анализа, в качестве комплексона используют этилендиаминдиянтарную кислоту, а в качестве органического красителя зтилтимоловый синий А или этилкрезоловый красный А.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1, Шварцечбах Г., Флашка Г, Комплексонометрическое титрование М., Химия" >

1 970, с. 251-257.

2. Уимланд Ф, и др. Комплексные соединения в аналитической химии, М., Мир, 1 975 с. 242, 243.