Способ жидкостной хроматографии

 

О Il И С А Н И Е, „575567

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6!) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 06.04.76 (2})2347398/26-25 (5т) М. Кл.

2 с присоединением заявки №(23) Приоритет (43) Опубликовано 05.10.77. Бюллетень №37 (45) Дата опубликования описания 26.10.77

Я 01 Й 31/08

ГооудаРстоенный комитет

Совета }йиниотроо СССР

flo делам изооретений и открытий (53) УДК543.544 (088. 8) (72) Авторы изобретения

Э. }О. Хейнсоо и В. О. Чернышев

Институт химии AH Эстонской CCP (71) Заявитель (54) СПОСОБ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФ ИИ

Изобретение относится к области разделения и анализа смесей органических веществ.

Известен способ разделения неорганических ионов, где исследуемая смесь фракционируется при постоянной подаче на бумагу или на тонкий слой носителя (снликагель) при постоянном отборе фракции.

На пластинку в форме треугольника наносится тонкий слой носителя. Пластинка ста- }и о вится под углом 45 ° В верхнийугол треугольника подается исследуемая смесь Боковые стороны треугольника элпюируются двумя разными системами растворителей, которые подаются по полоскам фильтроваль- }5 ной бумаги, такие же полоски прикрепляются и к нижней стороне треугольника, по ним разделенные фракции передвигаются от тонкого слоя к приемникам.

Недостатком способа является малая 20 производительность процесса разделения.

Известен также способ жидкостной хроматографии, заключающийся в разделении смесей органических веществ в потоках двух растворителей, представляющих собой раз- 25 ные бинарные системы, проходящих через камеру с носителем } 1}.

Недостатком способа является адсорбционное взаимодействие носителя с разделяемыми веществами, иэ-эа чего не удается разделять вещества с большим молекулярным весом.

Целью изобретения является расширение области применения и повышение производительности разделения смесей органических вешеств.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве носителя используют инертные материалы, например гранулы полиэтилена или кварца.

На чертеже представлена схема прибора для экспериментальной проверки метода.

Исследуемое вещество поступает в каме ру разделения 1 через отверстие 2. Сольвенты поступают также в камеру разделения 1 через специальную прокладку 3 из камер для подачи сольвентов 4, куда их подают непрерывно через отверстия 5. О бор фракций осуществляют через отверстия 6.

575567

ШИИПИ Заказ 4025/29 Тираж 1101

Подписное

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

П р и м е p . Сложную природную смесь, состояшую из 9 компонент моно-, ди- и олигофенолов ч 7 компонент моно-, ди- и олигосахаридов, подавали в водном растворе, в камеру разделения прибора, сделанного из органического стекла, с размерами

30 х 24 см и "îëùèÿoé слоя носителя ) см, Туда же подаются сольвенты: вода н эта нол при помоши перистальтического насоса.

В качестве носителя использовали гранулированный полиэтилен диаметром 2-3 мм, Отбирали 24 фракции, содержание углеводов в них определяли по реакции Молиша, а фенольного компонента — по величине характерного поглошения в УФ спектре, l5

Разделение происходит между двумя подвижными жидкими фазами по эффектам разной растворимости разделяемых веществ в обоих растворителях и разной сольватации молекул разделяемых вешеств молекуламь" растворителей.

Эффекты сорбции могут вызвать нежелательное замедление движения разделяемых в-в и вместе с этим нарушение стационарного выхода компонентов из прибора.

Неактивные носители используются в данном способе не как сорбен" (как это обычно бывает в жидкостной хроматографии), а как неактивный к разделяемым веществам наполнитель для регуляции скорости и 3( достижения равномерности течения и диффузии растворов.

Величина гранул наполнителя определяет соотношение горизонтального (диффузионноrow компонента движения растворителей и вместе с ними исследуемых вешеств. Использование мелкого наполнителя уменьшает величину диффузии по отношению с чисто гравитационным вытеканием жидкости и благодаря этому приводит к уменьшению полезно используемой ширины прибора.

Формула изобретения

Способ жидкостной хроматографии, заключаюшийся в разделении смесей органических вешеств в потоках двух растворителей, представляюших разные бинарные системы, проходяших через камеру с носителем, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения производительности разделения и расширения области применения, в качестве носителя используют инертные материалы, например, гранулы полиэтилена, кварца и т.п.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Авторское свидетельство СССР

¹ 331800, Cj 01 g 31/08, 1966.