Способ очистки 3,3-диокси-4,4диаминодифенилметана

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик (11) 591457

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 3611.72 {21)1852176/23-04 с присоединеттием заявки Ю

{23) Приоритет— (51) М. Кл, С 07 С 85/26 .

Геердеретееееьй ееаете1

Вееете Меееьтрее OCCAM ее делеа ееееретееее е етермтеМ (SS) УЛК547.233.07 (088.8) {43) Опубликовано 0502.78.Бтоллетень ® 5 (45) Дата опубликования описаии» 250178

P2) Авторы изобретения

Н.Н.цтмагина, Г.А.Гуляева, Л.Д.Перцов и С.Ф.Калинкин

Pl) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ

3,3 -ДИОКСИ-4,4 -ДИАИИНОДИФЕНИЛМЕТАНА

Изобретение относится к способу очистки ароматических диаминов, а именно 3,3- oxen-4,4 -диаминодифенилметана, применяемого в качестве мономера для получения поликонденсационных тер- 0 мостойких полимеров, свойства. которых Существенно зависят от степени чистоты исходного мономера.

Известен способ получения оснований дифенилметанового ряда,.в частнос- 10 ти 3,3 -диоксм-4,4 -диаминодифенилметана, конденсацией ароматического амина с формальдегидом в водной среде в присутствии соляной кислоты 1).

Однако такой способ не позволяет получать чистые продукты без дополнительной очистки.

Целью изобретения является разра1 ботка простого стюсоба очистки 3,3—

-дноксн-4,4 .- диаеертйЩеи6енщнкетана до высокой степени .чистоты при ееалой трудоемкостй процеасе-.

Поставлениая-.-цель достигается тем, что технический 3,;3 . диокси-4,4 -.диаминодифенилметан, содержащий в качестве примеси флоккулирующие агенты, обрабатывают тетрагидрофураном,раст-воряют в воде, содержащей органический . ртастворитель, такой, как диметилацета- З мид или пиридин, при 90-100 С и в ще- ляют целевой продукт кристаллизацией.

Пример 1.19,0кг технического3,3 -диокси-4,4 -диаминодифенилметана обрабатывают 9,5кг тетрагидрофурана иа нутчфильтре и отфильтровывают осадок от растворителя. Затем в эмалированный аппарат емкостью 60 л вносят 18,0 кг днметилформамида, 18,0 кг води и

9,8 кг 3,3 -диокси-4,4 -диамияодифенилметана, обработанного тетрагидрофураном. Смесь нагревают 1 час до 98 С, фильтруют в горячем состоянии и .выкристалпизовывают осадок. Выход 5,0 кг, что соответствует 26,3% от исходного технического продуктат т.пл. 221223 С.

Найдено,Ъь С 67,38;Н 5,88; M 12 10.

С а 8 a 1 з О2.

Вычислено,%, C 67, 83; И. 6, 08 тЯ 12, 17.

Ф

П р и и е р 2.10,0кг 3,3 -диоксидиаминоднфЕнилметана, обработанного тетрагидрофураном, вносят в эмалированный аппарат емкостью 60 Л в который предварительно заливают 22,5 кт пиридина и 22,5 кг воды. СмеСЬ при перемешивании нагревают 1 час до 92 4. и выделяют целевой продукт по примеру 1. Выход 5„0 кг, что соответствует

591457

Формула изобретения

Составитель Л.Иоффе

1ехред О.Андрейко Корректор И.немчик

Редактор 3.Бородкина

Заказ 527/20 тираж 559 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Й-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул.Проектная, 4

25% от технического продукта; т.пл.

222-224 С.

Найдено,%:С 67,49;Н 6,08; Я12,19.

С, B )„8 0 g.

Й р и м е р 3.9,0 кг 3, Э -диокси-4,4

-дйаминодифенилметайа, обработанного тетрагидрофураном, вносят в смесь

15,0 кг диметилформамида и 15,0 кг воды и нагревают до 98 С в течение 1 час

Целевой продукт выделяют по примеру 1, Выход 4,8 кг, что соответствует 26,7% от технического продукта, т.пл. 219221 С.

Найдено,%: С 67,80 И 6,05; М 12,15.

Сочетание перекристаллизации технического продукта из водно-органической смеси, например водно-пиридино» вой, а предварительной обработкой технического продукта тетрагидрофураном позволяет получать чистый целевой продукт с содержанием основного вещества

99,3-99,8% не только в лабораторных условиях, но и в опытных. Предложенный способ прост в осуществлении, не требует специального оборудования °

1. Способ очистки 3,3 -диокси-4,4-диаминоднфенилметана, о т л и ч а ю5 шийся тем, что технический 3 3 -диокси-, 4,4 -диаминодифенилметан, содержащий в качестве примеси флоккулирующие агенты, обрабатывают тетрагидрофураном, растворяют в воде, содержа 0 щей органический .растворитель, такой, как диметилацетамид или пиридин, при

90-100 С и выделяют целевой продукт кристаллизацией.

2. Способ по пЪ1, о т л и ч а юшийся тем, что используют весовое соотношение между техническим диами-. ном и тетрагидрофураном, равное 2:1.

3. Способ по п.1, о т л и ч а ю— шийся тем, что используют несо aoe соотношение между водой и органическим растворителем, равное 1:1.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

l. Авторское свидетельство В363692, 25 С 07 С 84/16, 1972.