Способ получения тригидрата кислого дифосфата алюминия общей формулы

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К ПьтЕНгЮ (61) Дополнительный к патентуСоюз Советских

Социалистииеских

Республик (11) 593652 (22) Заявлено 24.01.75 (21) 2 101414/2 3-26 (51) М. Кл..

С 01 В 25/36 (23) Приоритет - (32) 26.01.74 (3!) P 2403 707,8 (33) ФРГ (43) Опубликовано15.02.78.Бюллетень № 6

Гееударственный кемнтет

Совета Мнннстрее СССР ее делам изобретений и аткрмтнй (53) УДК 661.862., .455. 2 (088. 8) . (45) Дата опубликования описания 27.01.78

Иностранец

Альберт Шлегель (ФРГ) (72) Автор изобретения

Иностранная фирма

Хехст АГ (.ФРГ) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИГИДРАТА КИСЛОГО ДИФОСФАТА

АЛЮМИНИЯ ОБЩЕЙ ФОРМУЛЫ АС Н (Р04) . ЗН 0

3 4 2 2

Изобретение отйосится к способам получения тригидрата кислотного дифосфата алюминия, который используется в качестве гидравлического вяжущего.

Известен способ получения тригидрвта . 5 кислого дифосфвтв алюминия. обшей формулы

AC Не(РО+) *3Н 0 путем кристаллизации его йз водного раствора, содержащего гидроокись алюминия и фосфорную кислоту с последующим отделением и сушкой осадка. 10

Недостатками этого способа является его продолжительность-несколько месяуев и низ,кий выход продукта — 10-20% (Ц.

Известен также способ получения тритид-. рата кислого дифосфата алюминия путем крис-l5 твллиэации из водного раствора .фосфата алтОминия обшей формулы Ат. Н (P04,) 3Н 0 с соотношением. окиси алкн2иния к Фосфорно, му ангидриду, равным 1:2 - 6, с последующим отделением и сушкой осадка. Недоста1 -20 ком этого способа также.является его продолжительность — несколько месяцев, и низ- кий выход продукта — не более 20% (2.1.

C целью интенсификации процесса и повы шения выхода продукта првлл вгвют способ.пт» лучения тригидрвта кислого дифосфвта влюминиЯ обшей фоРмУлы А6Нз(РО ) ЗН О, заключающийся в крцсталлизации иэ водного раствора фосфата алюминия с соотноШением окиси алюминия к фосфорному ангидриду, равном 1:2-6, отличающийся от известного тем. что кристаллизацию ведут в присутствии водорастворимого органического растворителя, взятого в количестве 40-90 o6,%. И качестве растворителя применяют спирты или кврбоновые кислоты с 1-3 атомами углерода, или ацетонитрил, или ацетон, или диоксан,. или тетрвгидрофуран, или кетоны с 4 угле-, . родными атомами, или сложные эфиры карбоновых кислот с 2-4 углеродными атомами, или влифатические спирты с 4-6 атомами углерода в цепи.

И процессе кристаллизации используют затрввочные кристаллы готового продукта, осадок отделяют и сушат.

Отличия предложенного. способа заключаются в том, что кристаллизацию ведут a @pa. сутствни водорастворимого органического растворителя, взятого в количестве 40-.90. об,%, в качестве оргвннческого растворите5936

3 ля используют спирты или карбоновые кислоты с 1-3 атомами углерода в цепи, или ацетонитрил, или ацетон, или диоксан, или тетрагидрофуран, или кетоны с 4 .углеродны. ми атомами, или сложные эфиры карбоновых кислот с 2-4 углеродными атомами, алифатические спирты с 4-6 атомами углерода в цепи. Кристаллизацию ведут с использованием затравочных кристаллов AIH> (РО, ) . ЗН О-.

Предложенный способ позволяет интейсифицировать процесс — его продолжительность сокращается до 6 суток, увеличивая выход продукта до 91-95%.

Пример 1. Перемешивают 50 г фос-. фата алюминия в 50 мл этилового спирта и затем добавляют 25,5 мл воды. После этого вносят затравочные кристаллыЛ Н (РО ) . ЗН О и выдерживают в течение 6 суток о при 0 С. Затем отфильтровывают осадок и сушат на воздухе. Выход продукта 41 г, 20 т. е,95%.

Пример 2. Смешившот 78 r И(ОН (1 моль) с 387 г 76%-ной фосфорной кислоты (3 моль) до образования суспенэии и о подогревают при перемешивании до 35-40 С Б

Затем температура реакционной смеси эа счет теплоты экзотермической реакции посо тепенно повышается до 105-110 С. При этом получают прозрачный раствор, который еще некоторое время подогревают. Затем охлажо дают раствор до. 35 С и вносят кристаллы

Af Н (РО ) < ЗН О и при перемешивании я. о выдерживают раствор при 35 С в течение суток, Далее охлаждают его до комнатной температуры, медленно прибавляя цри перемешивании 200 мл этилового спирта, и оставляк т на сутки. Отделяют осадок и отмывают его от фосфорной кислоты этиловым спиртом и сушат на воздухе или вакуме при

52

25 С. Выход Лф Н (РО ) ÇН О = 247 255 r, т.е. 90-95% от теоретического.

Лналогично ведут процесс, применяя в качестве растворителя ацетон, диоксан, ацетонитрил и т.д.

Формула изобретения

1, Способ получения тригидрата кислого диЭ 4 и фосфата алюминия общей формулы ЯН (pP ) .к ЗН О путем кристаллизации иэ водного рас вора фосфата алюминия с соотношением окиси алюминия к фосфорному ангидриду, равным 1:2 — 6, с последующим отделением и сушкой осадка, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса и увеличения выхода продукта, кристаллизацию ведут в присутствии водорастворимого органического растворителя, взятого в количестве 40 — 90 об.%.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, в качестве растворителя применяют спирты, или карбоновые кислоты с

1-3.атомами углерода, или ацетонитрил, или ацетон, или диоксан, или тетрагидрофуран, или кетоны с 4 углеродными атомами, или сложные эфиры карбоновых кислоь с 2-4 углеродными атомами, или алифатические спипты с 4-6 атомами углерода в цепи, 3. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й« с я тем, что процесс кристаллизации ведут в присутствии эатравочных кристаллов тригидрата кислого дифосфата алюминия.

Источники информации, принятые ho внимание при экспертизе:

1.3о36 Soc.ñ1þü. Г апсе, 2283, 196 l.

2.3.Аахен.СИегп.Soc, 76, 5951, 1954, Составитель B. Кириленко

Редактор Л. Новожилова Техред О. Андрейко Корректор С. Ямалова

Заказ 269/3 Тираж, 655 . Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, -35, Раушская наб.q д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул, Проектная, 4