Способ получения пентагидрата хлорокиси ванадия (1у)

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДИТИДЬСТВУ (61) Дополнительное к авт, саид-ву(22) Заявлено03.09.74 (21)2056892/23-26 с присоединением заявки №вЂ” (23) ПриоритетСоюз Советских

Социалистических

Республик (11) 59405 2

2 ! (51) М, Кл, С Ol G 31/00

ТюсударставаквФ ксматвт

Сааата Мкнкстрса СССР аа двлам кзобрвтвккк я аткрытю (43) Опубликовано25.02.78 Бюллетень № 7 (53) УДК 661 888 1 (088,8) (45) Дата опубликования описания,01.02.78 (72) Авторы изобретения

Я. А. Дорфман, Ю N. Шиндлер и В, С. Емельянова

Институт органического катализа излектрохимии АН Казахской ССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТАГHLjPATA ХЛОРОКИСИ

ВАНАДИЯ (1Ч ) Изобретение относится к способам получения хлорсодержаших со динений ванадия (Ig ) в водных растворах. Оно может быть использовано в препаративной химии и в химической технологии .. 5

Известен способ получения пентагидрата хлорокиси ванадия (j9 ) путем восстановления кислородсодержащих соединений ванадия (V) концентрированной соляной кислотой при о

70-100 С с последующей отгонкой большей 10 части избытка соляной кислоты путем упариЬания раствора. Однако расход кислоты очень большой (на 2 г исходного продукта необходимо затратить 59 г концентрированной соляной кислоты) $1j .

Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемому результату является способ получения пентагицрата хлорокиси ванадия путем восстановления кислородсодержащих соединений. ванадия (Ч), например пятиокиси ванадия и ванадата натрия, в разбавленном (1-10%) солянокислом растворе в присутствии вос- становителя —. металлического цинка j2) . 25

Однако получаемый продукт загрязняется хлористым цинком, который образуется вместе с пентагидратом хлорокиси ванадия (1Ì), что вызывает необходимость в дополнительной очистке продукта.

Целью изобретения является повышение степени чистоты пентагидрата хлорокиси ванадия, Предлагаемый способ получения пентагид рата хлорокиси ванадия (1Ч ) состоит в том, чтo кислородсодержащие соединения ванадия (Ч ) восстанавливают в солянокислом растворе с концентрацией 1,0-1,5 вес.% водородом в присутствии палладиевой черни.

Отличительным признаком способа являзтся то, что в качестве восстановителя используют водород и процесс проводят в присутствии палладиевой черни, причем целесообразно концентрацию соляной кислоты в раслворе поддерживать 1,0-1,5 вес.Ж.

Предлагаемый способ позволяет получать пентагидрат хлорокиси ванадия ((Ч ) с содержанием основного вещества около 100%, так как продуктом окисления водорода является вода, а при укаэанных концентрациях со594052

l ляной кислоты не. образуется побочного продукта - ванадия (lit ), Пример 1. 2,00 г ортованадата нат рия растворяют в 50 мл солянокислого раствора (концентрация соляной кислоты 1,4 вес.%), раствор перемешивают 3 час в атмосфере о ,вс1дорода при 20 С в присутствии 0,025 г паллачиевой черни. Выход пентагидрат хлор ° окиси ванадия (1У) равен 1,14 г, что со- ставляет 100% от теоретического. После .отделений от раствора палладиевая чернь может быть использована для восстановления следующей навески ортованадата натрия до иентагидрата хлорокиси ванадия ()Ч ).

Пример 2, 2,00 r ортованадата на трия растворяют в 50 мл солянокислого раствора, содержащего 1,5 вес.Ъ соляной

:кислоты. Раствор перемешивают 20 мин о в атмосфере водорода при 30 С в присутствии 6 г катализатор гидрогенерации (0,75 sec.% палладия на носителе — окиси алюминия), содержащего 0,015 г палладия.

Выход пентагидрата хлорокнси ванадия ()М ) равен 1,13 г, что составляет 99% от теоретического. fIocne отделенйя от раствора катализатор многократйо без регенерации используют для восстановления новой порции соединений ванадия (Ч ) водородом до пентагндрата хлорокнси ванадия (И ).

"Пример 3. 0,40 г ортованадата нат- и

-pHB растворяют в 50 мл солянокислого раствора (концентрапия соляной кислоты 1,0 вес,%).

Раствор перемешивают 2 час в атмосфере воо дорода при 20 С в присутствии 0,025 г

4, палладиевой черни, после чего раствор иэ желтого становится синим, характерным для ванадия (l> ). Выхм пентагидрата хлорокиси ванадия (1Ч ) равен 0,23 г, что составляет 100% от теоретического. Содержание примесей кремния не более 4 ° 10 Ъ (в пересчете на двуокись кремния,ВТУ

322-59). Примеси хлористого палладия и греххлористого ванадия по потенциометричерким данным отсутствуют, Формула ибобретения

1. Способ получения пенгагидрата хлорокиси ванадия (Р/ ) путем восстановления кислородсодержащих соединений ванадия (М ) в солянокислом растворе в присутствии восстановителя, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты продукта, в качестве восстановителя использу ют водород и прсщесс редут в присутствии палладиевой черни.

2. Способ по,g. 1, о т л и ч а ю— ш и и с я. тем,.что концентрацию соляной, кислоты в растворе поддерживают.l, 0-1, 5 вес.%.

Источники информапии, принятые во вни мание при экспертизе:

1,"Руководство по препаративной неорганической химии . Под. ред. Г. Брауера, М., ИП, 1956, с. 583.

2. Рипан Р.,Четяиу И., Неорганическая химия, т. 2, М Мир», 1972, с. 164.

Составитель А. Осипов

Редактор О. Кузнецова ТехредА. Богдан Корректор <А. Лакица

Заказ 755/24 Тираж 654 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий

113035, Москва. Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4