Способ выделения бета-нафтохинолина

 

Класс 12р, 1„

РЙ 61628

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Г. К. Данчев, Г. С. Цыпин, Е. А. Иванов и П. М. Илюхин

СПОСОБ ВЬ1ДЕЛЕНИЯ р-НАФТОХИНОЛИНА

Заявлено 4 декабря 1940 г. аа Га 88897 в Народный Комиссариат хигиической промышленности СССР

Опубликовано 31 августа 1942 г.

Изобретение касается способа выделения из реакционной массы

Р-нафтохинолина, полученного по реакции Скраупа. Обычный способ выделения Р-нафтохинолина состоит в том, что кислую реакционную массу, разбавленную водой и отфильтрованную от смол, нейтрализуют полностью или дробно щелочью и выделившийся Р-нафтохинолин отфильтровывают.

Согласно предлагаемому способу реакционную массу разбавляют водой, отфильтровывают от смол, затем Р-нафтохино IEIH в виде хлоргидрата высаливают из кислого водного раствора поваренной солью, Выделившийся хлоргидрат подвергают обработке раствором щелочи или соды для выделения основания Р-нафтохинолина

Высаливание имеет два преимущества перед выделением щелочью:

1) продукт получается более чистым, так как выделение Р-нафтохинолина в виде хлоргидрата представляет собой по существу очистную операцию и 2) расход дефицитных содовы . продуктов уменьшается в 6 7 раз, при этом значительно сокращается также длительность операции выделения, особенно по сравнению с методом дробного выделения основания Р-нафтохинолина.

Пример. В трехгорлую колбу, снабженную термометром, мешалкой с затвором и обратным холодильником, загружают 24 г метанитробензосульфокислоты, растворенной в 76 г моногидрата серной кислоты. и добавляют 50 г того же моногидрата. При размешивании к массе постепенно добавляют такое количество воды, чтобы концентрация серной кислоты составила 85 — 86 />, после этого, продолжая размешивание. при температуре не выше 80, загружают 36 г р-нафтоламина.

Через 30 мин, когда весь Р-нафтоламин перейдет в раствор, прибавляют постепенно 67 г 95 — 97,,-ного глицерина, затем нагревают реакционную массу до 100 — 105 и выдерживают при этой температурс.

40 — 60 мин. Далее медленно нагревают массу до 120 — 125 и выдерживают при этой температуре в течение одного часа. После второй выдержки массу осторожно нагревают до 135 и выдерживают при данной температуре 1 — 1,5 час.

Реакционную массу переносят из колбы в фарфоровый стакан, содержащий 600 лсл воды. После растворения массы раствор отфильтровывают от смол и к фильтрату добавляют 200 г поваренной соли. Выделившийся хлоргидрат 1з-нафтохинолина отфильтровывают, загружают в

200 ил воды и нейтрализуют содой или щелочью до слабощелочной реакции на бриллиант-желтую бумажку.

Выделение $-нафтохинолина основания производят при температуре

45 — 50 . Основание отфильтровывают, промывают и сушат.

Выход р-нафтохинолина 80 — 85о н от теоретически возможного (из расчета на 1з-нафтоламин).

Тскред А. А. Кудрявицкая Корректор С. Ю. цверина

Редактор В. Е. Гридчин

1!одп. к печ. 10/XII — 6! .

Зак. 3143/11.

Объем 0,18 нзд, л.

Цена 4 коп.

Формат бум. 70 >; 108 /ц.

Тираж 220.

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Типография, пр. Сапунова, 2.

Предмет изобретения

Способ выделения р-нафтохинолина, полученного по реакции Скраупа, отличающийся тем, что из кислой реакционной массы после скраупирования высаливают солянокислый р-нафтохинолин, например, поваренной солью, затем осадок отфильтровьгвают и из него выделяют

Р-нафтохинолин обычными приемами