Способ очистки кумарина

Авторы патента:

E21D11/38 - водозащита (защита оснований и фундаментов от грунтовых вод E02D 31/00); термоизоляция; звукоизоляция; электроизоляция (для строительных конструкций вообще E04B 1/62)

C07D311/20 - с гидрированным гетероциклическим кольцом

Мв 62659 .Класс 120, 21

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ЗАВИСИМОМУ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Е. К. Смольянинова и А. К. Шумейко

СПОСОБ ОЧИСТКИ КУМАРИНА

Заявлено 2 января 1 "41 г. за Са 3001 в Народный Комиссариат пишевой промышленности СССР

Основное авт. св, за М 57254 на имя Л. К. Шумейко

Согласно авт. св. М 57254, кумарин очищается обработкой его раствора в минеральных кислотах формалином.

Авторами настоящего изобретения найдено, что такую очистку кумарина от фенольных примесей формалином с минеральными кислотами удобнее вести в присутствии органического растворителя кумарина, как, например, бензола, толуола, простых эфироз жирного ряда и тому подобное. При разбавлении такой смеси водой весь кумарин переходит в раствор.ITåëü, а смолы при перемешив7íèè мешалкои образуют хрупкий взвешенный в кислой воде порошок и в некоторых растворителях нерастворимы (простые эфиры) или растворимы лишь частично (бензол, толуол и тому подобное). Раствор кумарнна в растворителе сливается, концентрируется, и оставшийся кумарин перегоняется в вакууме или же выделяется без перегонки перекр",ñò".ëлизац: ей из спирта.

В нижеследующих примерах приведены некоторые варианты применения данного способа.

Пример 1. К 10 кг сырого кумарина добавляется 3 кг 60 .(,-ной серной I ;!!c 10Th!, c Iicb перемешивается пр11 80 вЂ” 90 1 LIBc, i70c,7e IQI 0 $0бавляется 1 кг формалина (35 вЂ” 36",„) и 10 кг толуола. Все перемешивается еще / часа. Полученная пр;1 Обычной температуре жидкая смесь приливается к большему объему растворителя, например и 30 кг толуола. Все перемешивается 1 вЂ” 2 минуты, затем добавляется 10 кг воды и еше перемешивается 1 вЂ” 2 минуты. Кумарин переходит весь в растворитель, смОлы же остаются плавать в виде порошка В кислотном слое.

Раствор Iqi!ap!;I!a обрабатывается для выделения последнего как обычно. После перегонки достаточна лишь одна кристаллизация из спирта.

П р:I м е р 2. 10 кг сырого кумарина перемешигается с 3 к" 60,,-ной серной кислоты и 10 кг толуола при 80 вЂ” 90= в течение 1 часа. К смеси добавляют 1 кг формалина (35 вЂ” 36",,) и перемешивают еще /. .àñà при той же температуре. Далее разбавляют 10 кг воды и поступают, как в примере 1.

П р и м с р 3. Вместо 10 кг сырого кумарина берется его толуольный экстракт, содержащий 10 вЂ” 13оД, кумарина, в соответствующем количестве и все операции проводят, как описано в примерах 1 и 2. № 62659

Предмет изобретения

Прием выполнения способа очистки кумарина, согласно авт. св. № 57254, о т л и ч а и шийся тем, что обработку формалином проводят в присутствии органического растворителя кумарина.

Редактор В. Е. Гридчин Техред А. Л. Резник Корректор Е. Л. КоганПоди. к печ. 10/XII вЂ” 61 r

3ак. 3188/12

Объем 0,18 изд. л.

Цена 4 коп.

Формат бум. 70 X 108 />s

Тираж 220

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д 2/б

Типография, пр. Сапунова, 2.

Пример 4. Все операции обработки проводят как в примерак

1 вЂ” 3, только в качестве растворителя взят изобутиловый эфир. Послеотгонки растворителя кумарин кристиллизуется из спирта без вакуумной перегонки.

Набивка для зачеканки стыков обделки тоннелей и других элементов сооружений // 58689

Способ изготовления материала из тонкой железной проволоки, заменителя свинца для зачеканки стыков тюбингов и т.п. // 58380

Устройство для заделки швов тюбингового крепления // 52276

Конструкция оболочки тоннеля // 48447

Устройство передвижных кружал для опалубки для гидроизоляционных работ в тоннеле // 48384

Машина для нанесения слоя гидроизоляции в тоннеле // 47712

Способ очистки сырого кумарина // 48954

Пиперидилметилзамещенные производные хромана и их соли с неорганическими кислотами // 2102392

Изобретение относится к новым химическим соединениям с ценными свойствами, в частности к пиперидилметилзамещенным производным хромана общей формулы (I) где A водород или низший алкоксил, E водород, гидроксил, фенил или пиперидил, G фенил, не замещенный или замещенный галогеном и/или трифторметилом, феноксигруппа, замещенная трифторметилом, бензил, замещенный фенилкарбонил, аминокарбонил, при условии, что E не означает водород или гидроксид, когда G фенил, и их солям с неорганическими кислотами

Замещенные в кольце 2-амино-1,2,3,4-тетрагидронафталины или 3-аминохроманы // 2105756

Способ получения толтеродина и промежуточное соединение // 2176246

Способ получения пиперидиниламинометил-трифторметиловых циклических эфиров // 2184116

Изобретение относится к новому способу получения диастереомерной смеси пиперидиниламинометил-трифторметиловых циклических эфиров формул Iа и Ib и их фармацевтически приемлемых солей, где R1 является C1-С6 алкилом, R2 является C1-С6 алкилом, галоген C1-С6 алкилом или фенилом или замещенным фенилом, R3 является водородом или галогеном; m = 0, 1 или 2, в котором указанная смесь является высокообогащенной соединением формулы Iа

Токоферолы, токотриенолы, другие хроманы и производные по боковым цепям и их применение // 2263672

Изобретение относится к новым производным токоферола, токотриенола и другим производным хромана общей формулы I где Х выбран из группы, включающей кислород и азот; Y выбран из группы, включающей кислород, азот и серу, где, когда Y представляет собой кислород или азот, n равно 1, и, когда Y представляет собой серу, n равно 0;R1 представляет собой остаток карбоновой кислоты, карбоксамида, сложного эфира, спирта, амина или сульфата; R2 представляет собой метил; R3 представляет собой метил; R4 представляет собой метил и R5 выбран из группы, включающей алкил, алкенил, алкинил, карбоксил и сложноэфирный остаток, где, когда Y представляет собой азот, указанный азот замещен группой R6, где R6 представляет собой водород или метил;где, когда Х представляет собой кислород, Y представляет собой кислород и R5 представляет собой фитил, тогда R1 не является бутановой кислотой

Альфа-аминоамидные производные, используемые для лечения расстройств нижних мочевыводящих путей // 2395504

Изобретение относится к применению терапевтического средства, представляющего собой -аминоамидное соединение формулы (I): в которой R представляет собой фенильное кольцо, необязательно замещенное одним или двумя заместителями, независимо выбранными из галогена, гидрокси, циано, C1 -С6-алкила, C1-С6-алкокси или трифторметила; R1 представляет собой водород или C 1-С6-алкил; R2 и R3 независимо выбирают из водорода, С1-С4-алкила; R 4 и R5 независимо представляют собой водород, C1-С6-алкил; Х представляет собой О или S; Y и Z, взятые вместе с Х и фенильным кольцом, с которым связаны Y и X, образуют 5-7-членный насыщенный гетероцикл, содержащий атомы О или S, или Y и Z представляют собой водород; или его изомеров, смесей и фармацевтически приемлемых солей для получения лекарственного средства для лечения расстройств нижних мочевыводящих путей

Способ получения производных бензопиран-2-ола // 2397163

Изобретение относится к улучшенному способу производства промежуточных продуктов, полезных в получении толтеродина, фезотеродина и других фармацевтически полезных соединений

Производные хромана, промежуточные соединения и способ профилактики и лечения // 2056419

Изобретение относится к новым производным хромана, обладающим активностью открывания К-ионных каналов

Способ получения октагидрокумарина // 2059632

Бензолсульфонамидные производные пиримидина или их соли, фармацевтическая композиция для лечения заболеваний, связанных с активностью эндотелина // 2086544

Способ контроля за строительством противофильтрационных завес // 2103515

Изобретение относится к горному делу и может быть использовано при строительстве противофильтрационных завес

Способ контроля тампонажа при строительстве противофильтрационных тампонажных завес // 2105154

Изобретение относится к области горного дела и может быть использовано при защите карьеров от грунтовых вод

Способ гидроизоляции обделок тоннелей // 2120553

Изобретение относится к области строительства и предназначено для предотвращения попадания подземных вод в транспортные тоннели