Способ выделения фенолов из каменноугольных смол

 

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ.

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зирегпстрнроепно в Бюро из гйре пенпг1 Госгь4гЖГ г7 и СПТУ т:С г 1

1 1 ) М. Д. Тиличеев и А. А. Пичугина

Способ выделения фенола из каменноугольных и других смол

Заявлено 30 января 1943 года в Наркомхимпроч за X 116-43 (320031)

Опубликовано 31 августа 1944 года

Обычно для выделения фенолов, а также крезолов и ксиленолов из каменноугольной и других смол последние обрабатывают растворами едкого натрия и из полученного водного раствора фенолята прибавлением минеральной кислоты выделяют фенолы.

С целью экономии дефицитных каустической соды и серной кислоты настоящим изобретением предлагается производить выделение фенола (а также крезолов, ксиленолов и т. д.) из смеси его с нейтральными маслами с помощью двойногс соединения его с бензидином. Исследования авторов показали, что двойное соединение фенола с бензидином является достаточно устойчивым в термическом отношении и совершенно не разлагается при температуре ниже 140 — 160= С.

При температуре выше 160 С двойное соединение фенола с бензидином,разлагается и фенол может быть легко выделен в чистом виде.

Двойное соединение фенола с бензидином может быть также разложено острым паром при температуре 100- С и выше.

Для образования двойных соединений с фенолами могут быть использованы также толидин и другие органические основания, которые образуют с фенолами термически устойчивые двойные соединения.

Пример. Фенольная фракция смолы (например, фракция, кипящая при !75 †1 ) нагревается с бензидином при перемешивании до температуры 160 . Бензидин берется в двойном по весу количестве по отношению к содержащемуся во фракции фенолу. Затем при температуре около 130-" С через реакционную смесь пропускают какойнибудь инертный растворитель с температурой кипения около 130—

140, например, ксилольную фракцию, предпочтительно при пониженном давлении. При этой операции происходит отгонка нейтральных масел. Полнота отгонки нейтральных масел определяется анализом последней порции дестиллата.

После отгонки всех нейтральных масел меняют приемник и температуру в жидкости поднимают до

l50 †2 С. В этих условиях отгоняется фенол вместе с растворителем. Путем последующей ректификации полученной смеси регенерируют растворитель v. получают в..х с 64047

Техн. редактор М. В. Смольякова

Ога. редактор Д. А. Михайлов 154042 Подписано к печати 16)1Ч-46 г. Тираж 500 экз. Цена 65 к. Зак. 318

Типография Госплаииздата, еи, Воровского, Калуга чистом Виде фенол. Растворитель регенерируют также из смеси его с нейтральными маслами.

В кубе остается бензидин, к которому добавляют новое количество ..фенольной. фракции, и описанный

-выше процесс повторяется снова.

Таким образом с помощью одной и той же порции бензидина и растворителя теоретически можно выделить в чистом виде фенол из неограниченного количества фенольной фракции, Практический расход бензидина и растворителя может быть установлен опытным путем.

Аналогичный способ может быть применен и для выделения фенолов, крезолов и ксиленолов из соответствующих фракций каменноугольных, торфяных, древесных и других с сиол.

Предмет изобретения

1. Способ выделения фенола из каменноугольных и других смол, :отличающийся тем, что фе.нолсодержащую фракцию смолы нагревают с бензидином до температуры около 160= и через реакционную смесь и ри темпвратуре около 130" пропускают какой-нибудь инертный растворитель с температурой кипения около 130 †1, с целью отгонки нейтральных масел, после чего температуру поднимают до 150 — 200= и отгоняют смесь фенола с растворителем, которую в свою очередь разделяют ректификацией.

2. Видоизменение способа по и. 1, отличающееся тем, что вместо бензидина применяют толидин или другие органические основания, образующие с фенолами устойчивое в термическом отношении двойное соединение, или смесь нескольких оснований.

3. Прием выполнения способа по и. 1 и 2, отличающийся тем, что разложение двойного соединения и отгонку фенола производят в присутствии острого пара с температурой в 100" или выше.

4. Способ по пункту 1 — 3, о т л ич а ю шийся тем, что отделение нейтральных масел от кристаллического двойного соединения фенола с основанием производят путем фильтрования смеси.