Способ получения очищенного креозота

 

М 48321

Класс 12r, 12q, 14

М.i

АВТОРСКОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

O HHCRHHE способа получения очищенного креозота.

К авторскому свидетельству Г. П. Кривохатского и П. И. Лесникова, заявленному 4 января 1936 года (спр. о перв. № 184085).

О выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 августа 1936 года.

ППЙМТЛРЙР 3 (a nA Лгътя ю л тчвлтттоът ° ° ° 1 1

Смола, получаемая при сухой перегонке древесины, а также так называемая

„экстракционная смола", получаемая при ректификации черной уксусной кислоты, полученной экстракционным путем из подсмольной воды, подвергается разгонке на голом огне или глухим перегретым паром, причем отбирается фракция смоляных масел, кипящая в пределах

150 — 250 .

Полученная фракция технического креозота подвергается разгонке в вакууме глухим паром и отбирается фракция, отгоняемая в пределах 150 — 200 при 760 млю.

Фракция до 150 (760 млг) идет на разгонку для выделения увлеченного технического креозота.

Фракция до 150 (760 мм) и выше

250 идут как отходы производства. Полученная фракция 150 †2" †7 мм подвергается обработке 10 — 15%-м раствором NaOH в чане с мешалкой и подогревом до 80 — 90; после чего охлаждается до 15 — 20 и поступает на экстракцию серным эфиром в соотношении раствора фенолятов к серному эфиру, равному 1:2. Полученный экстракт идет на регенерацию (отгонку) серного эфира и выделение. нейтральных масел, которые являются отходом производства.

Экстрагированный раствор фенолятов обрабатывается 25 — 30%-й серной кислотой в чане с мешалкой и фенолы отделяются от водного слоя отстаиванием. Водный слой после отделения от фенолов подвергается экстракции серных эфиром для извлечения растворенных фенолов, которые после регенерации серного эфира из экстракта присоединяются к техническому креозоту.

Фенолы промываются 5%-м водным раствором Na,ÑO, для связывания сульфосолей и кислот в соотношении 1: 2, после чего водный слой идет на экстракцию серным эфиром для извлечения растворенных фенолов, а фенольный слой промывается водой в соотношении

1: 2 и после отстаивания водный слой идет также на экстракцию растворенных фенолов.

Выделенные фенолы подвергаются вакуум-разгонке, причем отбирается фракция, отгоняющаяся при 200 — 220 и

760 мм давления. Фракция выше 220 (760 мм) идет как отход производства, а фракция до 200 (760 мм) присоединяется к техническому креозоту. Полученный креозот промывается 5%-м водным раствором Na,CO, в соотношении 1:1 и после отстаивания водный слой идет на экстракцию для извлечения фенолов, которые присоединяются к техническому креозоту.

Промытый креозот подвергается окислению водным раствором 1% и HgSOy и М%-го К,Сг,От в отношении 1: 1

Водный слой после окисления идет на экстракцию растворенных фенолов, а кРеозот пРомываетсЯ 5а о-м РаствоРом

Na СО,. После промывания из водного слоя экстрагируются фенолы, а креозот после из водного слоя также экстрагируются фенолы.

Полученный после промывания креозот подвергается вакуум-разгонке, причем для охлаждения фракций применяется стеклянный или серебряный холодильник.

Фракция, соответствующая 200 при 760 мм, поступает в первоначальный технический креозот, а фракция, соответствующая 200 — 220 при 760 мм, является медицинским креозотом.

Предмет изобретения.

Способ получения очищенного креозота из технического с применением разложения фенолятов серной кислотой, нейтрализации фенолов раствором щелочи и с применением вакуум-перегонок, отличающийся тем, что феноляты, полученные из фракции 150 — 250 технического креозота (считая при атмосферном давлении) извлекают серным эфиром, затем разлагают их серной кислотой, полученные фенолы перегоняют под вакуумом, отбирая фракцию 200 †2" (считая при атмосферном давлении), нейтрализуют ее раствором соды, обрабатывают раствором хромпика в кислой среде, промывают содой и вновь подвергают вакуум-перегонке с отбором фракции до 200.

Гин. „Печатвыв Труд". Зак. 5524 — 400