Способ выделения чистого паракрезола

 

№ 74216

СССР

Класс 12, 14оз

ОПИСАНИЕ И З О Б Р Е Т Е Н И:-1

К АВТОРСКОМУ СК }",E: .=,,г :ЬСТ,.- У, ГДТ. -",-!

;;ЛХ1;::.; Я !

11 "!11

>1 ХНИ,!:, В. П. Осипова 1};.,q.-.-,; Ц. М. Родионов и

Ц. ! - .г ° °

>g(} г

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ЧИСТОГО ПАРАХРЕЗОЛА

Заявлено 31 июля 1948 года в Комитет по изобретениям и открыт ням прн Совете Министро в СССР з«№ 382445

Опубликовано 31 июля 1949 года

Изгестно несколько способов разделения технического крезола, являющегося смесью мета- и паракрезола. Так, напрзим ер, для удаления метакрезола (большей его части) применяют мочевину. Из обогащенного продукта выделяют паракрезол нагреванием со щавелевой кислотой.

При этом выпадает двойное соединение крезола и щавелевой кислоты за счет дегидратации щавелевой кис лоты и замены в ней кристаллизационной воды паракрезолом. Однако, этот способ имеет тот недостаток, что дегидратация идет не до конца или происходит частичное разложение щавелевой кислоты.

По предчагаемому, согласно изобретению, способу выделеняе чистсго паракрезола из смеси мета- и паракрезола производят путем нагревания в вакууме избытка технического паракрезола .с кристаллогидрат ом щавелевой кислоты. Прч этом происходит образование двойного соединения крезола и щавелевой кислоты с одновременным обезвоживанием щавелевой кислоты и отгонкой азеотропной смеси воды и крезолов. Полученное двойное соединение разлагают известными приемами.

Этот способ имеет то,преимущество, что избыток технического коезо(;" ла облегчает и ускоряет отгонку кристаллизационной воды, а также облегчает выгрузку оксалата и увеличивает его способность к кристаллизации.

Пример. В аппарат с прямым zoлодильником и термометром, погруженным в реакционную массу, помещают 600 весовых частей 70%-ного паракрезола и 60 весовых частей водной щавелевой кислоты. Полученную азеотропчую смесь отгоняют при 10 ля остаточного давления и температуре реакционной массы

100 С, что обычно происходит после отгонки 90 — 100 весовых частей смеси воды и крезолов. Нагреванпе прекращают и содержимое аппарата выгружают в кристаллизатор, охлаждаемый до темп;ратуры 20 С.

Выкристаллизовавшееся соединение оксалата крезола переносят на нутч фильтр, отсасывают,и два раза промь1вают 50 весовыки частями толуола или ксилола.

150 — 155 г полученного оксалата размешивают при температуре 60—

70 С со 150 весовыми частями горячей воды, что даст четкое отслаиваí:e крезола от раствора щавелевой кислоты. Выход сырого крез ола

1226 весовых частей.

Одна перегонка при нормальном давлен III дает совершенно:истый

}.:3 № 74216 препарат с температурой плавления ЗЗ С.

Предмет изобретения

Способ выделения чистого паракрезола из смеси мета- и паракрезола через двойное соединение паракрезола и. безводной щавелевой кисОтв. редактор M. M. Аккшин лоты, отличающийся тем, что избыток технического крезола с кристаллической щавелевой кислотой нагревают в вакууме до полной отгонки азеотропной смеси крезола и воды, а полученное двойное соединение разлагают известными приемами.

Редактор А. E. Никитский