Способ выделения новокаина
СССР о «) gg J g
Класс 12 q, 6„
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ„
Способ выделения новокаина.
Заявлено 10 апреля 1936 года в НКЗдрав за № 191374.
Опубликовано 31 июля 1940 года.
Новокаин, полученный восстановле- нием п-нитробензоил-диэтиламиноэтанола железом в кислой среде, выделяется обычно после восстановления путем экстрагирования соляной кислотой с последующим выделением свободного основания щелочью и осветлением его.
Согласно настоящему изобретению, экстракция новокаина соляной кислотой производится в присутствии хлористого аммония. Изобретение может быть иллюстрировано следующим примером.
В редуктор после окончания восстановления, при работающей мешалке, вливают 35 — 40 л 9 — 10%-го раствора хлористого аммония и 1 л технической соляной кислоты. Через
3 — 4 минуты мешалку останавливают и экстракт сливают в отстойник. Повторная экстракция производится таким же количеством раствора хлористого аммония и 1,7 л соляной кислоты. Для третьей экстракции применяется лишь раствор хлористого аммония. На следующий день водный экстракт соляно-кислого новокаина с трех отстойников сифонируется в керамиковый чан емкостью
150 л. Оставшийся в отстойниках шламм собирается в один отстойник и заливается доверху (50 л) водой.
Второй экстракт оставляется для отстаивания на 18 часов.
Первое извлечение, отсифонированное в керамиковый чан, обрабатывается активированным углем в количестве 0,200 г, хорошо размешивается и также оставляется на дополнительное отстаивание железного шламма в течение 18 часов.
На следующий день первое извлечение (обработанное активированным углем) декантируется в керамиковый чан емкостью 200 л. Сюда же декантируется второе водное извлечение из отстойника, не требующее дополнительной очистки углем.
Шламм, оставшийся после второго извлечения, заливается в отстойнике водой до 45 л и оставляется для отстаивания на 18 часов. Полученный на следующий день третий экстракт идет на первое извлечение и растворение хлористого аммония (вместо воды).
Соединенные первый и второй водные экстракты соляно ° êèñëoão новокаина идут на получение технического новокаина-основания.
Первый и второй водные экстракты в количестве 170 л, слитые в керамиковый чан емкостью 200 л, обрабатываются на холоду 40Я-м раствором едкого натрия до слабо щелочной реакции на фенолфталеиновую бумагу. Всего на осаждение новокаинаоснования берется около 20 кг 40%-го технического едкого натра. При осаждении новокаина-основания необходимо жидкость в чану хорошо размешивать. Новокаин-основание выпадает в виде густой массы белого цвета, которая на поверхности начинает зеленеть, так как частично выпадающее вместе с основанием новокаина заки сное железо переходит в гидрат окиси.
Основание-новокаин вновь растворяется в соляной кислоте, затем, после добавления бикарбоната натрия до нейтральной реакции, отстаивается от железа и осветляется гидросульфитом, после чего прибавлением раствора едкого патра выделяют вновь основание новокаина, которое поступает на сушку.
Высушенный новокаин растворяетоя в отношении 1: 1 /, в абсолютном спирте, сюда же добавляется 0,040 г активированного угля, хорошо размешивается и фильтруется на нутче.
Отфильтрованный спиртовой раствор осаждается до слабо кислой реакции на конго спиртовым раствором НС1 при охлаждении льдом. Выпавшая соляно-кислая соль вы сушивается.
Предмет изобретения.
Способ выделения новокаина, полученного восстановлением паранитробензоилдиэтиламиноэтанола железом в уксусно-кислой среде, отличающийся тем, что после окончания реакции восстановления смесь фракционно экстрагируют соляной кислотой в присутствии хлористого аммония, затем раствор соляно-кислой соли новокаина очищают обычными приемами, выделяют далее основание новокаина, которое еще раз очищают растворением в соляной кислоте, обработкой полученного раствора последовательно бикарбонатом и гидросульфитом, после чего вновь выделяют обычными приемами основание новокаина.
Техред А. И. Хрош оспланиздат
Отв. редактор П. В. Никитин
Тип..Сов. печ. . М 28337. Зак. М 7152 — 525
