Способ очистки отработанной серной кислоты от органических примесей

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 030675 (21) 2140374f 23-26 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет (43) Опубликовано 050478.Бюллетень №13 (51) М. Кл.

С 01 В 17/90

Говудврстввяния яоиятвт

Соната Мянястров CCCP по дваав явобрвтвння я отнрытнй (03) УДК 661. 254 (т) 88. 8) (45) Дата опубликования описания 160378 (72) Авторы изобретения

Э.И.Эльберт, Н.E.Öâåêëèíñêàÿ, P.A.Áoâêóí, В.Н.Степанов, Н.В.Граждан и A.Ñ.Çëoáèíà (7l) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ОТРАБОТАННОЙ СЕРНОЙ

КИСЛОТЫ ОТ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРИИЕСЕЙ

Изобретение относится к способам очистки отработанной серной кислоты от органических примесей, в частности отходов органического синтеза, которые могут быть использованы в процессе по- 5 лучения катионита типа КУ-28.

При современных условиях производства и требованиях, предъявляемых к технологическим процессам по охране вне",дней среды от вредных выбросов, разра- 10 ботанная рядом организаций новая технология синтеза катионита. не может быть реализована без внедрения эффективного способа очистки отработанной серной кислоты, содержащей сравнитель- 15 но большое количество органических примесей.

Известны различные методы очистки отработанных кислот, Известен способ очистки серной кислоты от органических примесей путем окисления последних различными окислителями: Cr О,ККОв,КМп0 Ст 3.

Однако высокая: стоимость укаэанных: окислителей, введение посторонних при- 5 месей, загрязняющих кислоты, ограничивают использование их в промышленности..

Наиболее близким к описываемому изобретению является способ очистки отработанной серной кислоты от органических примесей например, хлораля, обработкой 25-70Ъ-ной перекисью водорода с последующей фильтрацией образующейся диокси-перекиси хлораля. Содержание хлораля в очищенной кислоте снижается до 0,14, Процесс ведут на холоду с це"

iëüþ утилизации хлораля в виде диокси перекиси хлораля(2).

Такой способ не является эффективным для очистки загрязненной органическими веществами серной кислоты, так как требования к очищенным кислотам допускают содержание в них этих веществ

I не более 0 05 вес.Ъ.

Кроме того под действием перекиствводорода протекает побочная реакция об" разованйя над серной кислоты, которая под действием воды гидролизуется до мо- нонадсерной. Последняя при повышении температуры быстро разлагается с выделением кислорода, который используется для окисления примесей в обрабатываемой серной кислоте.

В отсутствии катализатора реакция протекает медленно и не до конца, осадок получается рыхлым и плохо отстаивается.

Целью изобретения является повышение степени чистоты серной кислоты, а так.же интенсификация процесса.

601222

4 эл.,В

Вез катализатора

95-100

10,0

2,0

0,10

С добавле« нием «3+ a, 1яо,), 7,0

60-85

0,5

1,0

0,05

С добавлением

X@0+ 7„rg 504

6,0

0 5

0,05

0,2

С добавлением

МоОз.+(Ннф), Мо 04

0,4

0,03

8,0

0,5

С добавлением миОр + мпзО, 0,06

0,4

9,0

0,5

Поставленная цель достигается тем,, что обработку кислоты перекисью водорода осуществляют в присутствии солей. или окислов металлов, выбранных из группы, содержащей цинк, молибден, мар- Б ганец, железо.

При этом смесь солей и окислов указанных металлов используют в соотношении 1:1-25 в количестве 0,1-1В от веса очищаемой кислоты.

Исходная кислота содержит примеси сульфопроизводных стирола, диэтилбензола, дихлорэтана.

Под действием окислителя (перекиси водорода) в присутствии указанных катализаторов происходит разложение органических примесей с образованием осадка. Далее осветленную серную кислоту оделяют от осадка.

Оптимальные условия обработки кисло- ты:

ББ

ЗОВ-ная перекись водорода 7-10В; время обработки 25 мину температура обработки не выше 85 С; расход катализатора не более 1 OÂ.

В описанных условиях кислота хорошо осветлялась и быстро отстаивался

60 осадок, который повторно использовали.

С целью исключения загрязнения серной кислоты дополнительными анионами, соли, соответствующие окислам, брались л2 6Б с . знионом 04. °

Ocapor частично удаляют из системы, основное его количество с добавлением в него катализатора возвращают в исходную кислоту.

Пример. В реактор с мешалкой загружают отработанную кислоту с уд.вес. 1,797 г/смз, содержащую,В:

Н 5О4 82,7; органики в пересчете на

С эл. 0,245-0,5; дихлорэтана 0,15..

После этого в реактор при перемешивании вводят катализатор и перекись водорода порциями, не повышая температуры в, нем выше заданной

Обраоотанную кислоту отстаивают в течение нескольких минут, затем удаляют осадок .

Результаты опытов с применением различных катализаторов представлены в таблице.

Выбранные оптимальные условия были проверены в лабораторных укрупненных масштабах и попучили кислоту со следующими показателями.

Содержание органики в пересчете на С эл.,В 0,05

Содержание моногидрата,В. Я2

Содержание дихлорэтана,В 0,003

После укрепления кислоты олеумом:

Содержание С эл.,В 0,03

Содержание моногидрата,В 94,0.

Содержание дихлорэтана,В 0,002

601222

Формула изобретения ссставиеель э.элъберт

Техред М.iедемеш

Корректор, .Ковалева

Редактор Л; Иурасева

Эаказ 1631/2 Тираж 655 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул.Проектная, 4

1.Способ очистки отработанной серной кислоты от органических примесей . путем обработки ее перекисью водоро- 5 да, отличающийся тем что, с целью интенсификации процесса и повышения степе ни чистоты целевого продукта, процесс ведут в присутствии солей и окислов металлов, выбранных из группы, содер- 10 жащей цинк, молибден, марганец, железо.

2. Способ по п.1 отличающийся тем, что смесь солей и окислов указанных металлов используют в соотношении

1:1-25 в количестве 0,1-1,0% от веса очищаемой кислоты.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Патент США кл 23-172, Р 2985920, 1956.

2. Авторское свидетельство СССР

Р 229473, кл. С 01 В 17/90.030767.