Способ очистки отработанной серной кислоты

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К ПАТЕНТУ

Союз Советских

Социалистических

Республик ((>) 607543 (6l) Дополнительный к патенту— (22) Заявлено0904.74 (21) 2015009/23-26 (23) Приоритет — (32) Я (5)) М. Кл.

С 01 В 17/90 йсудврстввв«вй «вютвт

Ювввта Мв««отрав СКр вв домн ««обратов«« м вт«рвп«Й (33) (43) Опубликовано 150578, Бюллетень № 18 (45) Дата опубликования описания 26.04,78 (53) УДК 661.254 (088.8) (72) Авторы изобретения

Иностранцы

Вильям Джозеф Чассон и Ральф Томас Рассель (США) Иностранная фирма Зли Лилли энд Компани (США ) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ОТРАБОТАННОЙ

СЕРНОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к.способам очистки отработанной кислоты, полученной при нитровании смесью азотной и серной кислот ароматического фторсодержащего соединения ° Указанная кислота содержит примеси окислов азота, . неорганические и органические фториды.

Несмотря на содержание серной кислоты

90-95Ъ, она непригодна для повторного использования из-за наличия этих при- 10 месей.

Известен способ очистки отработанной серной кислоты от примесей окислов азота, заключающийся в том, что в очищаемую кислоту при температуре не менее 120 С вводят аэотосодержащее о соединение, способное выделять свободный азот при взаимодействии, с окислами азота, мочевину ) 1) .

Известен также способ очистки or- 20 работанной серной кислоты от примесей неорганических фторидов путем отработки ее кремнийсодержащим веществом

$2). Известные способы пригодны лишь для удаления указанных примесей rro 25 отдельности.

Целью изобретения является одновременная очистка отработанной кислоты, как от фторидов, так и от примесей азотистой кислоты. . 30

Поставленная цель достигается тем, что в исходную кислоту вводят .аэотосодержащее соединение, образующее при взаимодействии с азотистой кислотой свободный азот, и полученную смесь нагревают до 150-275 С, предпочтительно до 200-220 С. При этом в качестве азотосодержащего соединения используют сульфат аммония.

Возможно использование других солей аммония, сульфаминовой кислоты, гидразина, метиламина, анилина, ацетамида и т.д.

В качестве источника кремния используют силикагель, полевой шпат, алюминиевые, кальцевые или магниевые силикаты. При взаимодействии кремнийсодержащего соединения с ионами фтора образуется четырехфтористый кремний, который при 70 С и выше полностью улетучивается. Органический же фтор остается связанным с органической молекулой и не превращается в неорганический, пока реакционная температура не достигнет 150 С. При 150- 275 С органический фтор конвертируется в неорганический фтор, который взаимодействует.с источником кремния с Обра эованием четырехфтористого кремния.

Количество добавляемого кремнийсодер607543

30 Формула изобретения

Составитель Л. Темирова

Редактор Л. Новожилова Техред 3. Фанта КОрректор С. ямалова

Заказ 2633/45 Тираж 655 Подписное

qHHHfiH Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, МОсква, E-35, Раушская наб., д, 4/5 филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 жащего соединения зависит от количества присутствующего фтора и может быть исполь эов ано с техиометрическ се количество или небольшой избыток от стехиометрии..

Реакционную смесь выдерживают при указанной температуре до тех пор, пока содержание примесей понизится настолько, что полученная серная.кислота станет пригодной для повторного использования.

Содержание фтора меняется от 0,10,3% до 0,003%; а окислов азота от

3-5% до 0,02-0,6%. Пример l. В.сосуд наливают

50Q мл (около 900 г) отработанной кислоты с концентрацией серной кислоты

91,4%, содержащей 1следующие количества примесей, %| 0,2.неорганического фтора, 4,62 окислов азота, титруемых как. азотистая кислота, 0,69 общей органики и 2,94 воды. Добавляют 5 r комплексного алюминиевомагниевого си ликата (перлит) и 55 г сульфата аммония. Над поверхностью кислоты в течение последующей операции нагрева пропускают поток воздуха..Смесь осторожно нагревают до 220 С и выдерживают при этой температуре в течениеиэ4ч.

К концу этого времени количество примесей уменьшается следующим образом, -Ь .

%: О, б 10 неорганического фтора, 0,9 ° 10 органического фтора, 0,02

° ° кислов азота, титруемых как аэотисая кислота, и 0,09..общей органики, ислота в этой точке содержит также

3,3% воды и 0,27% сульфата аммония.

Концентрация серной кислоты составляла 97,2%.

Пример 2. Пример l повторяют за исключением того, что в течение опыта над сосудом не пропускают воз душный поток. Конечные Пробы следующие, %г 0,001 неорганического фтора, 0,9 ° 10 органического Фтора, 0,03 окислов азота, титруемых как,азотис тая кислота, и Ор015 общей органики.

Содержание серной кислоты было 95,2%< концентрация воды 4,8%, и содержание сульфата аммония 0,38%. П р и м .е р 3. Методику примера 1 повторяют эа исключением того, что реакционная температура >180 С вместо

220 С. Очищенная кислота показывает следующий состав, %г 0,0014 неоргани;ческого фтора, О, 0012 органического фтора 0Ä61 окислов азота, титруемых как азотистая кислота, 5,7 воды и

0,44 сульфата аммония.

Пример 4. Методику примера

1 повторяют эа исключением того, что конечная„температура реакции 200 С и не производят воздушную очистку.

Очищенная кислота имела следующие при,меси, %: 0,0011 неорганического фтора, 0,0019 органического фтора, 0 03 скис-.. лов азота, титруемых как азотистая кислота, 3,8 воды и 0,19 сульфата аммония

Приведенные методики могут быть повторены с использованием в качестве источника кремния любого из перечисленных выше силикатов или непосредственно кремния. В приведенных примерах взамен сульфата аммония может быть испольпольэован аммиак, сульфаминовая кислота или мочевина по существу с той же степенью очистки отработанной смешанной кислоты. Отработанная смешанная кислота от нитрования других Фторсо25 держащих органических соединений может быть очищена таким же образом, как было показано выще.

1. Способ очистки отработанной серной кислоты от примесей фторидов путем отработки кремнийсодержащим веществом, отличающийся тем, что, с целью одновременной очистки от азотистой кислоты, в исходную кислоту вводят азотсодержащее соединение, образующее при вэаимо40 действии с азотистой кислотой свободный азот, и полученную смесь нагре вают до 150-275 С, предпочтительно о, 200-220 С.

2. Способ по п.l, о т л и ч а ю45

5 шийся TeMi что в качестве азотсодержащего соединения используют сульфат аммония.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизег

1. Патент COih М 2198686,, кл. 23-172, 30.04.40.

2. Патент CttlA М 3677701, кл. 23-172, 18.07.1972.