Способ фракционирования жиров с различной степенью ненасыщенности

 

ОП КСАН И Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К AATEHTY

Союз Советснин

Социаяисти нескин

Республик (11),606552(61) Даполнительный к патенту (22) ЗаЯвлено 171073 (21) 1967539/z8-13 (23) Приоритет — (32) 18, 10, 72 (31) 4 80 39/72 (33} Великобритания (43) Опубликовано 050578, Бюллетень № 17 (45) Дата опубЛикования описания 190478

2 (51) М. Кл.

С 11 В 7/00

Государственный комитет

Севвтв ейнннстров СССР оо делам нэооретеннй н открытий (53) УДК 665.1.09 (088. 8) Иностранец

Антони Меснард Парсонз (Великобритания) (72) Автор изобретения

Иностранная фирма Юнилевер Н.В. (Нидерланды) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ФРАКЦИОНИРОВАНИЯ EHPOB

С РАЗЛИЧНОЙ СТЕПЕНЬЮ НЕНАСЬПЦЕННОСТИ

Изобретение относится к вопросам экстракции жирных масел селективным растворителем, в частности к обработке подсолнечного или подобного масла для повышения содержания в нем сложных полиненасыщенных жирных кислот. Как известно для включения в диету рекомендуют жиры, содержащие значительное количество линолевой кислоты, так называемой жирной кислоты. Она содержит две этилен ненасыщенные связи. Линолеиновая кислота содержит три двойные связи, она менее пригодна для питания, более чувствительна к разрушению при хранении.

Изобретение касается способа фракционирования жиров с различной стеПенью ненасыщенности и обеспечивает. получение пищевых масел с повышенным содержанием сложных ненасыщенных жирных кислот, в частности линолевой.

Известен способ фракционирования жиров с различной степенью ненасыщенности путем обработки их системой растворителей, содержащей. неполярный растворитель, например парафин и нефть, и полярный растворитель, с последующим разделением полученных фракций и удалением:растворителей иэ них Pf .

Этот способ не обеспечивает полу" чение фракции, богатой пищевыми глицеридами полиненасыщенных жирных кислот, в частности линолевой.

Целью изобретения является получение фракции жиров, богатой пищевыми глицеридами полиненасыщенных жирных кислот.

Для этого при фракционировании жи10 ров в качестве полярного растворителя используют Й -замещенный амид с двумя алкильными группами, каждая из которых имеет до 4 атомов углерода, присоединенных к атому азота в амиде.

15 Это может-быть диметилформамид, N -алкилпирролидон или Й -метилпирролидон.

Согласно предлагаемому способу в полярный растворитель следует добав20 лять низший алкиленгликоль, содержащий до 4 атомов углерода в количестве

1 части на 4-10 частей растворителя по весу °

Система растворителей, применяемая

25 для обработки жиров, может содержать

20-30 частей полярного растворителя на 1 часть неполярного растворителя по весу.

Предлагаемый способ фракционирова30 ния жиров с различной степенью нена606552

Отйошение растворителя к маслу

Температура, ос

Раствор

Количество масла, экстрагированного в гипофазе,Ъ

Линолевая кислста,Ъ в масле перед экстракцией в масле после экстракции в экстракте

66,3

64,6

65,4

2:1

70,7

67,8

63,5

64,6

85,2

73,1

73 1

70,9

66,3

2:1

40 (2) 20

20! 1

60,5

54,7

10:1

25 .

41

60,5

60 5

57,7 (3) 5:1

8:1

19

54,7

64,3

62,9

64,2

67,5

5:1

5:1

49 сыщенности может осуществляться не прерывно или ступенчато.

Эффективным является метод противоточной жидкостной экстракции, когда дВе несмешивающихся жидкости текут в противоположном направлении через колонну или колонны, заполненные наполнителями, обеспечивающими максимальный контакт между жидкостями. Колонна может быть заполнена кольцами Рашига.

Растворители не должны смешиваться между собой и быть инертнымй к маслу.

Степень несмешиваемости может однако значительно изменяться в зависимости от температуры, при которой проводится экстракция.

При подходящем выборе температуры

-степень селективности проявляется в процессе экстракции между ненасыщенными глицеридами и другими имеющимися в масле, и существенно изменяется в зависимости от температуры.

Предпочтительно экстракцию проводить при температуре от -20 до +50 С.

Процесс можно вести при атмосферном или повыаенном давлениях.

Перед фракционированием масло следует отбелить и нейтрализовать.

Извлеченные по предлагаемому способу фракции, богатые пищевыми глицеридами полиненасыщенных жирных. кислот, можно использовать для производства маргарина и других пищевых эмульсий.

Для осуществления предлагаемого способа применяют оборудование, содержащее пару установленных одна эа одной колонн для зкстракции, а также колонну фракционирования для извлечения полярного растворителя и возврата его в первую. колонну для экстракции.

Согласно предлагаемому способу масло, например подсолнечное, подают в

Несмотря на то, что все три растворителя были эффективны, в масляном слое их осталось значительная часть. первую колонну; Полярный растворитель подают в верхнюю часть первой и вто рой колонн, а противотоком снизу этих колонн подают неполярный (светлый) растворитель. Выходящий из верхней

5 части колонн поток светлого растворителя, состоящий в основном иэ углеводородов, обрабатывают путем выпаривания, Полярный растворитель можно извлечь

l0 промывкой водой из более насыщенных фракций масла.

Более ненасыщенные фракции, экстрагированные из масла в первой колонне полярным растворителем,:затем пере-.

)6 экстрагируются во второй колонне углеводородным растворителем, который . выводится иэ верхней части ее и обрабатывается.

Пример 1. Образцы подсолнеч"

20 ного масла в определенном весовом соотношении тщательно перемешивают в течение 5 мин с различными растворителями: диметилформамидом (1); смесью, .состоящей из 9 вес.ч. Й -метилпирролидона и 1 вес.ч. этиленгликоля (2) 1

1,6 - биспирролидон-2- или гексаном (3).

При этом образцы масла смешивают с растворителем при различных температУРах (27,45,20,20,20,25, 35 и 52ОС).

Полученный в результате отстаивания смеси. менее полярный верхний слой (эпифаза) отделяют, взвешивают, экстрагируют содержащийся в. нем полярный растворитель повторным промыванием

36 водой, и извлекают встряхиванием. Полученный масляный слой (гипофаза) также взвешивают, определяют смешивае" мость растворителя в масляном слое, а также количество экстрагирбванного

40 масла. Полученные данные представлены в табл.1.

Та бли ца 1

С увеличением температуры эта тенденция усиливалась до тех.nop, пока не произошло смешивание трех фаэ. Так

606552

Таблица 2

8,3 D AF 8,3 66,3 69,5

83,3

840 73 73 4

КМ Н,О 71,1

84,4

50

1,4

1,7

1,7

65,4

62,0

8 6

6,2

/

РастворительММР нвО К -метилпирролидон - вода взяты в соотноШЕнни 49-1, растворитель DMIN -диметилформамид. при отношении этнленгликоля к К -метилпирролидону как 1:19 произошло смешивание трех фаэ.

В ряде сравнительных пробных опытов были испытаны ацетонитрил, тетраэтилен, гликоль, К-метилпирролидон 5 с равной частью этиленгликоля и фурфурола с 2% воды. Все они обладали плохими свойствами как полярные растворители, экстрагировали менее 2% масла при очень слабом отделенни лино- lp левой кислоты.

Н р и м е р 2. Был проведен ряд пробных опытов с растворителями, указаннюаи в примере 1,,но с использованием гептана в качестве полярного растворителя для повьвоения разности в плотности между фазами и улучшения селективности.

При этом менее полярный. верхний слой (эпифаэа) был взвешен и промыт водой. Промытый остаток был взвешен для определения смешиваемостй.. Второй

Я р и.м e,ð 3. Била проведена непрерывная жидкостная экстракция под солнечного масла с использованием диметилформамида и гептана при температуре 20©С в десятиступенчатсм от- . стойнике типа %ОЕЕ(АЕЯЕ /СЕ!Я 1730, 46

Наи че 6И 1955 ) °

Иасло, содержащее 65,4% линолевой кислоты, подавали со скоростью

3 г/час в эпифазу на пятой стадии, в то время как диметилформамид и гептан,60 предварительно насыщенные один в другом, подавали на первой и десятой стадиях со скоростью 2,5 и 8,7 r/÷àñ.

Спустя два часа было достигнуто равновесие. Ilpa этом состав выходящего по 56 тока атал постоянным. Тяжелый поток

;растворитеЫя содержал 21% масла, имеющего в составе 84,7% линолевой кислоты, в то время как остаточное масло в .светлом растворителе содержало 55,1% 60 линолевой кислоты.

Повышение скорости масла стимулировало гомогенность между фазами.

Н р и м е р 4. Был проведен непрерывный жидкостной процесс экстракции подсолнечного масла с использованием растворитель был удален выпариванием для определения .количества оставшегося масла в эпифазе и получения образца с последующим анализом жирных кислот.

Путем хроматографического анализа фаэ было получено распределение жирных кислот, определен коэффициент разделения на основе распределения самых сложных жирных кислот, определена концентрация линолевой кислоты в виде триглицерндов в эпифаэе, отделенной в гипофазе. Условия испытаний и результаты приведены в табл.2. Отношение коэффициента разделения для линолевой кислоты и оставшихся кислот является фактором . Он, указывает на степень обогащения полиненасыщенными жирными кислотами, достигнутую путем экстракции. Иинимальное значение

1,4 было установлено в качестве показателя эффективной сепарации.

К -метилпирролидона и этиленгликоля, взятых в соотношении 9:1, при 35 С в вмесителе-отстойнике с двенадцатью . ступенями. Масло, содержащее 58,1 вес.% сложной лииолевой кислоты, подавали в эпифазе на восьмой стадии со скоро- стью 46 г/час. Смесь растворителей со скоростью около 600 r/÷àñ подавали на первую стадиЮ. Рефлекс обеспечивался предварительно обогащенным саффлоровым маслом, содержащим 80,4 вес.% сложйой линолевой кислоты, которое подавали на двенадцатую стадию со скоростью 33 r/÷àñ.

Через 7 часов было достигнуто равновесие, при этом тяжелая фаза содержала 9,5 вес,% масла, имеющего 76,8% сложной линолевой кислоты, а легкая фаза - 69 вес.% масла н 50,6% сложной пинолевой кислоты..Выход составил 64%

Опыт был повторен при аналогичных услОвиях, при этом рефлекс обеспечивался саффлоровым маслом, содержащим

77 вес.% сложной лннолевой кислоты, которое подавали на шестую ступень со скоростью 30 г/час.

606552

Формула изобретения

Составитель И.Андреева

P акто О.Иванова Tex З.Фанта Ко екто И.немчик

Заказ 2197/2 Тираж 539 Подписное цНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретечий и открытий

113035 Москва Ж-35 Ра шская наб.

4 5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

В полученном тяжелом эффлюенте содержалось 5,6 вес.Ф масла, имеющего

79,9 вес.В линолевой кислоты, его выход составил около 9%, в полученном светлом эффлюенте содержалось 68% масла с 54 вес.В сложной линолевой кислоты.

1. Способ Фракциониравания жиров с различной степенью ненасыщенности путем обработки их системой растворителей, содержащей неполярный растворитель, например парафин и нефть, и полярный растворитель, с последующими разделением фаэ и удалением раствори- !5 телей иэ фракций, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью получения фракции, богатой пищевыми глицеридами полиненасыщенных жирных кислот, s качестве полярного растворителя ис- 20 пользуют Й -замещенный амид с двумя алкильными группами, каждая из кото* рых имеет до 4 атомов углерода, присоединенных к атому азота в амиде.

2. Способ по п.l, о т л и ч а ю- Я щ .и и с я тем, что в качестве полярного растворителя используют диметилформамид.

З.Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве полярного растворителя испсльзуют И -алкилпирролидон.

4, Способ по п.I о т л и ч а юшийся тем, что в качестве полярного растворителя используют Й -метилпирролидон.

5. Способ поп.1, отли чаюшийся тем, что в полярный растворитель добавляют низовий алкиленгликоль, содержащий до 4 атомов углерода s количестве 1 части на 4-10 частей растворителя по весу.

6. Способ по п.1, о т л и ч а ю шийся тем, что система растворителей содержит 20-30 частей поляркого растворителя на 1 часть неполярного растворителя по весу.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Патент США 9273900 кл.260-428.5, 06.11.51.