Способ получения фосфорной кислоты
CAIo3 Советских
Социалистимеских
Реотублик (11) 611881
К АВТОВСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 27.05.76(21) 2363042/23-26 с присоединение»н заявки № (23) Приоритето†(43) Опубликовано 25.06.78.Бюллетень № 23 (45) Дата опубликования описания 25.06.78 (51) М. Кл.
С 01 В 25/22
Гасударственный комитет
Совета Министров СССР во делам иэонретений и открытий (53) УДК 661 634 2 (088.8) (72) Авторы изобретения
С. П. Кочетков, В. М. Лембриков, С. ВХряшев, В. А. Вэрэшин, и В. H. Филин (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ
КИСЛОТЫ
Изобретение относится к способам получения экстракционной фосфорной кислоты, которая применяется в химической промышленности при производстве минеральных удобрений.
Известен способ получения фосфорной кис лоты путем разложения фосфатного сырья с размером частиц 150 мкм 14%-нэй серо ной кислотой при температуре 95-100 С с последуюшей кристаллизацией и oräåëåíèåì сульфата кальция. Недостатком этого способа является его продолжительность - 1020 час (1).
Известен также способ получения фосфорной кислоты путем разложения фосфатного сырья с размером частиц 40-150 мкм 4-5 кратным избытком по отношению к сте о хиометрии фосфорной кислоты при 90 -120 С с образованием мэнокальцийфэсфатнэй пульпы, смешиваемой затем с серной кислотой для регенерации фосфорной кислоты и кристаллизации полугидрата сульфата кальция. э
При температуре 95-100 С последний отделяют or жидкой фазы — прэдукционнэй фосфорной кислоты на наливнэм фильтре. Недос2 татком этого способа является продолжительность стадии разложения (1,5-3 час) и низкая степень разложения фосфатного сырья (не более 98%) (2j.
Бель изобретения — интенсификация процесса и увеличение степени разложения фэсфатного сырья, т.е. увеличение выхода продукта.
Для этого разложение фэсфатнэго сырья та,ведут при одновременном измельчении со скоростью перемешивания 10000-20000 об/мин до тонины помоле 0,2-5,0 мкм при температуре 25-60 С.
Белесообразность выбранных технологиl5 веских параметров обусловлена следующим: интервал скорости перемешивания необходим для получения собственно механэхимического эффекта, нижний предел установлен эксперементальн.", а верхний ограничен rex2О ническими возможностями сэвременнэгэ эбоэ. рудования, Интервал температур 25-60 С= отвечает нормальным услэвиям рабэты мел»ницы при охлаждении ее вэдянэй рубшикой, причем повышение температуры вьпп<. указанного предела является пепел сообразным, 611&S1
Составитель B. Кириленко
Редактор А. Бер Техред .E. Давидович Корректор А. Власенко
Заказ 3374/23 Тираж 655 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 так как увеличивается . скорость коррозии оборудования. Что касается тонины помода, то в указанном интервале 0,2-5,0мкм наблюдается не дезагрегация, а разрушение кристаллической решетки за механохимические процессы.
Предложенный способ позволяет сокра.ить продолжительность процесса до
IS-40 мин и увеличить степень разложения фосфатного сырья до 99-99,7%, о
Пример 1. Смешивают 100 кг апа- титового концентрата и 330 кг оборотной фосфорной кислоты f48% P O ). Полученную пульпу подают в мельницу непрерывного действия, работающую по замкнутому цик- Is лу, для сверх тонкого измельчения суспенэий, скорость вращения ротора 10000 об/мин. .о
Процесс ведут при температуре 25 35 С в течение 10 мин, после чего полученную массу обрабаты веют 9 6, 5 кг серной 20 кислоты (92,5 % Нд SO ) в течении о
30 мин при температуре 95-100 С.
Полученную пульпу отфильтровывают на вакуум-фильтре, а осадок промывают, В результате получают продукционную фосфорнун. кислоту концентрацией 52,5%P Og. Степень разложения апатитового концентрата составляет 99,7%.
Пример 2, 234 кг монокальцийфосфата, полученного аналогично примеру 1, обрабатывают 96,5 кг серной кислоты при одновременной механохимической обработке в мельнице с числом оборотов ротора
15000 об/мин в течении 15 мин при температуре 35 С. Полученную пульпу отфильт Ъ ровывают, а осадок промывают. В результате получают продукционную фосфорную кислоту концентрацией 53% и крупные плотные агрегаты сульфата кальция (> 200 мкм)
Степень отмывки сульфата кальция or фосфорной кислоты составляет 69,2%, а степень разложения 99,7 o.
Пример 3 100 кг апатитового концентрата смешивают с 220 кг оборотной фосфорной кислоты концентрацией 40%
Р О и со 110 кг H> SO (92,5%). Полученную пульпу обрабатывают в мельнице с числом оборотов 20000 об/мин при темо пературе 30-40 С в течение 20 мин. Полученную массу фильтруют, а осадок промывают. В результате получают продукционную фосфорную кислоту концентрацией 50% и кристаллы сульфате кальция (200 мкм).
Степень разложения фосфата 99,0%, степень отмывки 98,9%.
Ф ормулч изобретения
Способ получения фосфорной кислоты, включающий разложение фосфатного сырья оборотной фосфорной и серной кислотами, кристаллизацию и отделение сульфата кальция, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса и повыиэния выхода продукта, разложение фосфатнс . го сырья .ведут при одновременном измельчении со скоростью перемешивания 1000020000 об/мин до тонины помола 0,2-5,0 мкм о при температуре 25-60 С.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:
1. СМм, En@70,14,76, 1963г.
2. Новые исследования по технологии минеральных удобрений". Под. ред.М.Е. Пс зина, Б. А. Костылева, Л., "Химия, 19704, с. 14-23.
