Способ получения бис (2,3,5,6тетрагалогенпиридил-4) дисульфидов
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советския
Социалистически к
Республик (11) 614103
? (Ы) М. Кл.
С 07 2 213/70 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22} Заявлено 230?77 (21) 2455497/23-04 с присоединением заявки Ph (23) Приоритет (43) Опубликовано 0507.78.Бтоллетень ЭЙ 25 (45) Дата опубликования описания 070678
Гверервтееееыр евввтвт
Вееете 1ееееетрвв евер ев 4ееев еэееретееее е Фтеритее (53) УДК 547 ° 821 ° 07 (088,8) (72) авторы изобретения
С.Д. Мощицкий, A.A. Зейкань, Л.С. Сологуб и A.Ô. Павленко (7)) 3аяянтЕЛЬ Институт органической химии Украинской ССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС-(2,3,5,6-ТЕТРАГАЛОГЕНПИРИДИЛ-4)-ДИСУЛЬФИДОВ
С1о Зга з Бз
Изобретение относится к улучшенно» му способу получения бис-(2,3,5,6-тетрагалогенпириднл-4)-дисульфидов— исходных продуктов для синтеза биоло» гически активных веществ. б
Известен способ получения бнсвЂ(2,3,5,б-тетрафторпиридил-4)-дисульфида окислением 4-меркапто-2,3,5,6-тетрафторпиридина с помощью брома в . Уксусной кислоте. Выход 66% (1), 1О
Этим же методом получены бис-(2 3, 5,6-тетрахлорпиридил-.4)-дисульфид(21 и смешанный хлорный и фторный аналог (3.) . целью изобретения является упроще- 18ние процесса и повышение выхода целевого продукта.
Поставленная цель достигается способом получения бис-(2,3,5,6-тетрагалогенпиридил-4}-дисульфи- 20 дов, который закл1очается в том, что водный раствор калиевой или натриевой соли 4-меркапто-2,3,5,б-тетрагалоген пиридина окисляют с помощью бромной воды. Ж.
Предлагаемый способ является более простым и удобным и целевой продукт получают с количественным выходом.
Пример. Бис-(2,3,5,б-тетрахлорпиридил-4)-дисульфид. 3) 2
В 30 мл водного раствора 0,56 г (0,01 моль) едкого кали растворяют
2,49 г (0,01 моль) 4-меркапто-2,3,5,6-тетрахлорпирнднна. К полученному прозрачному раствору прибавляют по каплям при перемешивании бромную воду до прекращения обесцвечнвания реакционной смеси. Появление неисчезающей бурой окраски свидетельствует о завершении реакции. Смесь оставляют на 1-2 ч и выделившийся дисульфид отфильтровывают, промывают водой н сушат. Выход
2,42 r (98%). T.ï ° 132-134 С (изопропанол) .
Найдено, Ъ: С6 57,29; 5 12,87.
Вычислено, Ф: Cf 57,27; S 12,90.
Аналогично получают бис-(2.3,5,6-тетрабромпиридил-4)- дисульфид. Выход 97,6%. Т.пл. 172-173 С (гептан).
Найдено, %: Вт,74,87т и 2,98>
7,4>.
Вычислено, В 3r 75,071 тв 3,13>
S 7,53.
614103
Формула изобретения
Составитель Т. Мосина
Ревактор Т. Шарганова Техред С.Веца Корректор В. Сердюк.
Заказ 3640/23 Тираж 559 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035 Москва й-35 Раушская наб. g. 4 5
Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4
Способ получения бис-(2,3,5,6-тетрагалогенпиридил-4)-дисульфидов окислением. 4-меркапто-2,3,5,6-тетрагалогенпиридина бромом, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, 4-меркапто-2,3,5,6-тетрагалогенпиридин берут в виде вод10 ного раствора натриевой или калиевой соли и окисление осуществляют с помощью бромной воды.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:
1.J. C86m 5oc., (c), 1969, 1660.
2.C8etn Соююоп са1 опз, 1970, 118.
3, J СЬст. Soc Ре kill I, 1973,2971.
