Способ получения 1,8-нафтсультама

 

/ ол у )л

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Соеоз Советскнк

Соцналнстнческнк

Республнк (ll) 614104

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6l) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 241276(21) 2433471/23-04 с присоединением заявки Ph (23) Приоритет (43) Опублнковано 0507.78. Бюллетень ЭЙ 25

2 (53) M. Кл.

С 07 2 275/06 т вщервтеееене ееяетет

Сввете ееееевтрее ВВР ев деева еевбретеей е етернтее (53) УДК 547.788.07 (088. 8) (45) Дата опубликования описания 070678 (72) вторы. изобретения

Т-Н, Подреэова, Т.Ф. Якименко, Л.В. Галич и Н.A. Парфенов

Pl) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,8-НАФТСУЛЬТАИА

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 1,8-нафтсультама — полупродукта для кубовых красителей желтых марок.

Известен способ получения 1,8-нафт- 5 сультама дегидратацией 1-нафтиламин-8-сульфокислоты хлорокисью фосфора в среде нитробенэола при 140-150 С в присутствии прокаленного поташа в качестве кислотосвязывающего и дисперги- Ю рующего агента (1) . По такому способу к смеси 1 моль 1-нафтиламин-8-сульфокислоты и 8,8 моль нитробенэола при

140©С прибавляют 1 моль прокаленного поташа, а затем в течение 2 ч — 1 моль 15 хлорокиси фосфора, после чего смесь выдерживают при 140 С 14 ч. Охлаждено ную реакционную массу нейтрализуют

40%-ным раствором едкого натра, далее отгоняют нитробензол с водяным паром, 99 фильтруют и выделяют 1,8-нафтсультам подкислением 40%-ным раствором серной кислоты. Выход целевого продукта 99,5%, т.пл. 176-177 С.

Недостатками такого способа явля- 25 ются сложность и длительнрсть процесса, связанные с постепенным добавлением хлорокисн фосфора в течение

2 ч и последующим выдерживанием реако ционной смеси в течение 14 ч при 140 C„% а также применение высокотоксичного растворителя нитробензола (ПДК—

0,003 мг/л) .

С целью упрощения технологии и сокращения длительности процесса, а также улучшения техники безопасности по предлагаемому способу в качестве растворителя используют значительно менее токсичный хлорбензол (ПДК 0,05 мг/л), в качестве диспергнрующего агента— динатриевую соль 1,11-динафтилметан-6,7 дисульфокислоты (диспергатор НФ) и процесс ведут при температуре кипения реакционной массы.

Это позволяет упростить технологию и сократить длительность процесса: хлорокись фосфора сразу вливают в реакционную смесь и ее выдерживают

5-6 ч, а также улучшить технику безопасности.

Пример 1. Смесь 10 r (0,045 моль) 1-нафтнламин-8-сульфокислоты и 0,2 r диспергатора НФ в 100 ил (0,98 моль) хлорбензола нагревают до кипения и отгоняют около 50 мл хлорбензола. Затеи массу охлаждают до

60-70 С и приливают к ней 6,2 мл (0,068 моль) хлорокисн фосфора. После этого смесь нагревают до кипения

614104

Составитель 3. Латыпова едактор 3. Бородкина Техреду С.Беца Корректор В. Сердюк

Заказ 3640/23. Тираж 559 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035д Иосква й-Э5 Раушская наб. д. 4 5

Филиал ЙПП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 (132 С) и кипятят 5 ч. Ilo окончании реакции массу охлаждают до 50 С и приливают к ней 40%-ный раствор едкого натра до рН 10-12. Далее реакционную смесь подогревают до 80-85 С и отгоняют хлорбензол острым паром до полного удаления erî иэ реакционной массы. Затем последнюю охлаждают до

80 С, добавляют к ней около 3 r актио вированного угля, нагревают до 95100 С, размешивают при этой темпераруте 15 мин и отфильтровывают. Фильтрат охлаждают до 25 С и подкисляют

20%-ным раствором серной кислоты до рН 1-.2. Осадок отфильтровывают, отжимают, промывают водой до рН 6-7 и су шат. Получают 8, 73 г (95%) 1,8-нафтсультама, т.пл. 176-177 С.

Пример 2. Процесс проводят в условиях примера 1, но диспергатора НФ берут О,l r вместо 0,2 r. Получают 8,55 r (93%) 1,8-нафтсультама, т.пл. 176-177 С.

Формула изобретения.

l. Способ получения 1,8-нафтсультама дегидратацией 1-нафтиламин-8-сульфокислоты хлорокисью фосфора ри нагревании в среде растворителя в присутствиидиспергирующего агента с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии н сокращения длительности процесса, а также улучшения техники безопасности, в качестве растворителя используют хлорбензол, в качестве диспергирующего агента — динатриевую соль 1,1-динафтилметан-6,7 -дисульфокислоты и процесс ведут при температуре кипения реакционной массы.

l5

2. Способ по п.l, о т л и ч а юшийся тем, что динатриевую соль

l,l-динафтилметан-6,7(-дисульфокислоты

I используют в количестве 1-2% от веса

l-нафтиламин-8-сульфокислоты.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Авторское свидетельство СССР

9 379576, М.кл. С 07 Ъ 277/84, 1971