Способ хроматографического анализа группового состава углеводородных смесей

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 090277 (21) 2449688/23-25 с присоединением заявки М (23) Приоритет

{43) Опубликовано250778, Бюллетень .% 27 (45) Дата опубликования описания 080878

Союз Советских

Соцнепнстнчесинх республик (11),61 6 591 (51) М. Кл.

&01 34 31/08

Государственный комитет

Совета Ми н истров ССС P по делам изобретений и открытий ((з8) УЬ 543.544 (088.8) (72) Авторы изо0ретения В.Н.Зрелов, Л.В.Красная и Н.Г,Постникова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ГРУППОВОГО СОСТАВА

УГЛЕВОДОРОДНЫХ СМЕСЕЙ

Изобретение касается анализа нефтепродуктов с помощью хроматографии.

Оно может исйользоваться при анализе реактивных авиационных топлив, полученных из нефтяного сырья. 6

В настоящее время содержание ароматических углеводородов в реактивных авиационных топливах в СССР определяют с помощью сульфирования. Известны также способы хроматографического определения содержания ароматических углеводородов в реактивных топливах. К этим способам относится метод с применением флуоресцирующего индикатора судан-3 с добавкой красителей для определения олефиновой и ароматической части топлива и способ люминисцентно-хроматографического анализа группового состава углеводородных смесей.

Известен также способ хроматографического анализа группового состава углеводородных смесей с применением в качестве люминисцентного.индикатора раствора дифенилбутадиена в бензо- хо ле с добавкой красителя из группы суданов. Этот способ основан на введении флуоресцирующнх индикаторов в исследуемое топливо, разделении об.разца на силикагеле в хроматографической колонке с последующим замером флуоресцирующей зоны ароматических углеводородов и общей эоны адсорбции образца в ультрафиолетовом свете.

Однако при таком способе хроматографического анализа для определения ароматических углеводородов в реактивных топливах используют громоздкие (около 2 м высотой) хрупкие капиллярные хроматографические телескопичес.кие колонки; применяют малодоступный флуоресцирующий индикатор; используют кварцевую лампу со специальным темным светофильтром и затемненное лабораторное помещение.

Цель изобретения — создание простого доступного широкому кругу лабораторий способа определения содержания ароматических углеводородов в реактивных топливах беэ применения флуоресцирующего индикатора и источника ультрафиолетового света.

Это достигается тем, что в способе хроматографического анализа груп" пового состава углеводородных смесей, например реактивных топлив, при котором пробу смеси разделяют в хрома" тографической колонке, заполненной мелкопористым силикагелем, н фиксируют зону ароматических углеводоро616591 в соотношении силикагеля и раствора

1:1,5. После удаления избытка раствора, пропитанный снликагель просушивают н сушильном шкафу, периодически помешивая его в течение 8 час при 150 OÑ.

Стеклянную трубку длиной 500 мм с внутренним диаметром 3 мм наполняют силикагелем и затем с помощью шприца в слой силикагеля закалывают р пробу образца топлива объемом 0,5 мл..

После полного поглощения пробы топлива силикагелем в колонку в качестве вытеснителя вводят этиловый или иэопропиловый спирт и снизу 4рубки соз16 дают разряжение 1.30 мм рт.ст, При объеме образца 0,6 мл верхняя граница зоны адсорбции должна смес- титься на 200 мм от верхнего слоя адсорбента. В этом случае происходит полное разделение топлив на ароматические и парафино-нафтеноные углево. дороды. После этого отключают накуум и ниэ колОнки герметизируют пластилином, что полностью прекращает продвижение зоны образца вдоль колонки.

Колонку при комнатной температуре выдерживают в течение 1,0-1,5 час..

После проявления окраски зоны адсорбции ароматических углеводородов проводят замер эоны и общей эоны адсорбции образца топлива. Зону адсорбции замеряют с помощью миллиметровой линейки с точностью до 1 мм.

;Расхождения, об.%

Содержание углеводородов, об.В смешано

4 получено парафино-нафтеновые ароматические парафино-нафтеновые парафино-нафтеноные ароматические ароматические

-0,2

-0,4

94,8

+0,2

+0 4

5,2

10

89,6

10,4

85,0

15 0

15 отсутствуют отсутствуют

19,5

+0 5

-0,8

-0,5

80,5

20

74,8

+9,2

25,2

25

В предлагаемом способе определения содержанйя ароматических углеводородов в реактивных топливах по сравнению с известными не применяют ма- 60 додоступный Флуоресцирующий индикатор, сложные в изготовлении громозд- : кие телескопические капиллярные хро- матографическне колонки и источник ультрафиолетового света. 65 формула изобретения дов, силикагель предварительно обрабатывают водным раствором серной кислоты с концентрацией 0,1-0,2Ъ при комнатной температуре, высушивают при 140-160еС в течение 7-9 час, а

Фиксацию зоны ароматических углеводородов осуществляют по длине окрашенной эоны адсорбции, образующейся после остановки процесса разделения в колонке и выдержки колонки при комнатной температуре в течение 1,01,5 час.

Предлагаемый способ определения содержания ароматических углеводородов в реактивных топливах с помощью цветной жидкостной хроматографии был проверен на искусственных смесях ароматических и парафино-нафтеновых углеводородов, выделенных из Бакинско-; го топлива Т-1. Приведенные в табли-, це результаты проверки показывают, что способ цветной жидкостной хрома- . тографии поэноляет определить содержание ароматических углеводородон с точностью т0,5 об.Ъ. По этому показателю предлагаемый способ превосходит нсе известные в настоящее время методы.

Пример. Для определения содержания ароматических углеводородон в реактивных топливах способом цвет» ной жидкостной хроматографйй.мелкопористый силикагель предварительно обрабатывают при перемешивании 0,23-ным водным раствором серной кислоты

Способ хроматографического анализа группового состава угленодородных смесей, например реактивных топлин, при.котором пробу смеси разделяют и хроматографической колонке, заполненной мелкопористым силикагелем, и

616591

Составитель Э.Скорняков

Техред 3. Фанта КорректорЛ.Веселоясна я

Редактор Л. Гребенникова

Эакаэ 4061/43 Тираж 1112 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. ужгород, ул. Проектная, 4 фиксируют зону ароматических углеводородов, о т л и ч а ю щ и R с я тем, что, с целью упрощения и удешевления способа, силикагель предварительно обрабатывают водным раствором серной кислоты с концентрацией 0,1-0,2В при комнатной температуре, высушивают при

140-160 С в течение 7-9 час, а фиксацию зоны ароматических углеводородов осуществляют по длине окрашенной эоны адсорбции, образующейся после остановки процесса разделения в колонке и выдержки колонки при комнатной температуре в течение 1,0-1,5 час.