Сопособ получения 3-/3-хлорсульфонил-4-хлорфенил/-3- хлорфталида
0 и и С "Ж"и-"и-4:
ИЗОБРЕТЕЛМЯ
Союз Советских
Социалистически)) Республик (33) б23853
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное и авт. свид-ву ()2) Заявлено 1?.1076 (2 ) 2412171/23-04 с присоединением заявки,))))) (23) Приоритет (43) Опубликовано 1509.78. Б)оллетень № 34 (45) Дата опубликования описания 28.07.78 (И) М. Кл.
С 07 С 143/70
А 61 К 31/185
Государственный комитет
Совета Министров ССС Р по делам изобретений и открытий ()з) УДп 547. 579. 07 (088. 8) (72) Авторы изобретений
Н.A.Ìóõèíà, В.М.Печенина, Л. П. Гребенщикова, В.П.Казакова и Л.В.Шкрабова (71) Запвитель
Новокузнецкий научно-исследовательский химико-фармацевтический институт (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-(3-ХЛОРСУЛЬФОНИЛ-4-ХЛОРФЕНИЛ)-3-ХЛОРФТАЛИДА
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 3-(3-хлорсульфонил-4-хлорфенил) -3-хлорфталида формулы с,1
С / 1
$0) 01
0 который находит применение в синтезе лекарственных веществ, и может быть использован для получения различных диуретанов, например гигроина.
Известен способ получения 3-(3-хлорсульфонил-4-хлорфенил) -3-хлорфталида взаимодействием 3-хлорсульфонил-4-хлорбензотиофен-2-карбоновой кислоты с пятикратным избытком хлористого тионила при 75 C с последующей отгонкой хлористого тионила и выделением целевого продукта кристаллизацией из хлороформа с выходом .технического продукта 664 (1) .
Целью изобретения является упрощение процесса и увеличение выхода целевого продукта.
Поставленная цель достигается описываемым способом получения 3-(3-хлорсульфонил-4-хлорфенил) -З-хлорфталида, I состоящим во взаимодействии 3-хлорсульфонил — 4-хлорбензофенон-2-карбоновой кислоты с избытком хлористого тионила при нагревании с последующим выделением целевого продукта, причем процесс ведут „в среде толуола.
Предпочтительным является использование двухкратного избытка хлористого тионила и проведение процесса при
67-70 С.
Отличительным признаком способа является проведение процесса в среде толуола нри 67-70 С с двухкратным избытком хлористого тионила.
Целевой продукт выделяют из реакционной массы после охлаждения ее до о
0-2 С, отделением фильтрованием осадка, промывкой толуолом и сушкой. Выход технического продукта составляет
84е с содержанием основного продукта
98,8%.
Пример . К суспензии 179,6 г (0,5 моля) 3-хлорсульфоннл-4 -хлорбензофенон-2-карбоновой кислоты в 285 мл толуола эагружа)от 77 мл (1 моль) хлористого тионила и нагревают реакционную массу в течение 1 ч до 67-70 (;, затем при этой температуре дают выдержку в течение 1 ч. Реакционную мас623853
Формула изобретения
Составитель Т.Попова
Редактор Л.Емельянова Техред д.булаты,ев Корректор В. Сердюк
Заказ 5106/18 Тираж 559 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал tllIlI Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 су фильтруют и фильтрат охлаждают ледяной водой до 0-(+2 C) . После часовой выдержки выпавший осадок 3-(3-хлорсульфонил-4-хлорфенил)-3-хлорфталида отфильтровывают, промывают толуолом и высушивают на воздухе.
Получают 167,2 r технического продукта кремового цвета с содержанием основного вещества 98,8% и т.пл.
136-138 С.
После кристаллизации из толуола с выходом 85,0% получают вещество с содержанием основного вещества 99,5% и т.пл. 139-140,6 С.
1. Способ получения 3-(3-хлорсульфонил-4-хлорфенил) -3-хлорфталида взаимодействием 3-хлорсульфонил-4-хлорбензофенон-2-карбоновой кислоты с избытком хлористого тионила при нагревании с последующим выделением целе- вого продукта, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта, процесс ведут в среде толуола.
2. Способ по п.1, о т л и ч а ю шийся тем, что хлористый тионил используют в двухкратном избытке.
1О 3. Способ по п.1, о т л и ч а ю шийся тем, что процесс проводят при 67-70 С.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:
1.W.Gr af,И 4Й О,И 6сМн ц чЧ.Giotto(.
1 °
Ф Э
Производные бензофенон-2-карбоновой кислоты,Неуч.(Airn. acta, Q,1085, 1959,
