Способ определения водорода в металлах и сплавах

 

» 628434

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН Ия

И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свнд-ву (22) Заявлено26.02.75 (21) 2108486/25-26 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 15.10.78Бюллетень ¹ 38 (51) М. Кл.

Cj 01 М 21/00 (q 01й 7/16

С 01 В 1/00 (53) Уйк 543.272. .2:546.11 (088.8) Гооударстааниый комитат

Соаата Миниотроа СССР ао делам иэооратений

Н OTKPbITIIII (45) Дата опубликования оинсания24.08.78 (72) Авторы изобретения

Д. М. Скоров, А. Г. Залужный, Ю. П. Васин и О. М, Сторажук

Московский ордена Трудового Красного Знамены инженерно-физический институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДОРОДА B МЕТАЛЛАХ

И СПЛАВАХ

Изобретение относится к области ме. маллофизики и металловедения и может быть использовано для анализа металлов и сплавов на содержание водорода.

В современной промышленности все большее внимание уделяется износостойкости материалов, работаюших в условиях, способствуюших наводороживанию, или получаемых способами, которые йе позволяют предотвратить создание в материале концентрации водорода, приводяшей к снижению физико-механических свойств металла. В связи с этим повышаются требования к точности н чувствительности методов определения содержания водорода в металлах и сплавах.

Известен способ определения содержания водорода в материалах, обладаюших удовлетворительной точностью только при анализе относительно больших количеств определяемого элемента, так как он связан с предварительным сбором водорода в специальном объеме 1

Известен способ определения водорода в металлах и сплавах, основанный на масс пектрометрическом измерении выделяющегося газа при непрерывной откачке рабочего объема, относяшийся к анализу относительно больших. количеств определяемого элемента 2

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ, при котором образец доводят до плавления, а выделение газа регистрируют масс-спектрометрически. Исследуемый материал плавят в откачиваемом объеме, так что вакуум системы позволяет регистрировать газовыделение радиочастотным масс-спектрометром Г ОМС-1 (31.

При определении малых количеств водорода (концентрации, близкие к равновесным в металлах, несклонных к гидридообразованию) в небольшом количестве исследо дуемого материала (десятки миллиграмм) наблюдаются большие погрешности измерения.

Цель изобретения — повышение точности определения малых количеств вопоро25 да в.металлах и сплавах.

628434

Предлагаемый способ определения содержания водорода в металлах и спалавах позволяет с.высокой степенью точности измерять содержание водорода в исследуе40 мом материале в диапазоне значений концентраций 10 -10 1 ат.%., Поставленная цель достигается тем, что после распыления образца предлагаемым способом иэ газовой смеси откачивают все компоненты кроме водорода, а откачку объема производят гелиевым криосорбционным насосом таким образом, что откачиваются все газы кроме водорода и гелия, Такая избирательность достигается в результате подбора температуры адсорбируюшей поверхности гелиевого насоса, которую регулируют изменением ско10 рости прокачки гелия через внутренний объем насоса.

При температуре 20 К давление насы0 шенных паров азота равно 1,08 10 мм рт. ст., кислорода 1.10 мм рт. ст., дав15 ление насыщенньгх паров других газов, входяших в состав воздушной смеси, еше ниже. Давление насыщенных паров водорода при 20 К равно 675, 7 мм рт.ст,, а так как вакуум в системе перед распылением не ниже 5 ° 10 мм рт.ст., объем системы порядка пяти литров, а количество распыляемого вещества несколько десятков миллиграмм, давление водорода в системе после распыления образца намного меньше давления насыщенных паров

0 при 20 К, так как откачка водорода путем его конденсации на адсорбируюшей поверхности насоса невозможна . Азот, кислород и другие газы воздушной смеси откачиваются путем их ожижения íà апсорбируюшей поверхности насоса до достижения парциального давления по каждому из газов, отвечаюшего равновесию с жидкой фазой.

Использование предлагаемого способа определения содержания водорода в металлах и сплавах обеспечивает по. сравнению с сушествуюшими способами следуюшие преимушества, 1. Возможность с большей точностью чем объеме, в котором и осушествляют распыление исследуемого образца при помощи нагревателя сопротивления в резуль- тате импульсного разогрева (при исходном вакууме 10 мм рт.ст, параметры распыления навески 10-30 мг указанной выше облученной стали, мошность, подаваемая на нагреватель, — 0,5 кВт, время распыления — 2-5 мин) .

Избирательную откачку газовой смеси, образовавшейся в результате распыления исследуемого образца в рабочем объеме, осуществляют путем охлаждения ее до температуры, при которой вымораживаются все газы, кроме водорода (от- . качка производится криосорбционным насосом).

При помоши масс-спектрометра (массспектрометр омегатронного тийа ИПДО-2А) по разности, парциальных давлений водорода в акспериментальном объеме до и после распыления исследуемого образца по известному соотношению определяют количество водорода, содержавшегося в распыленном образце.

Погрешность определения количества водорода в образце слагается иэ погрешностей, воэникаюших при взвешивании образца, определении акспериментального объема, измерении парциального давления водорода. В случае использования прибора ИГЯО-2А суммарная ошибка определения содержания водорода в образце не превышает 15%. и чувствительностью определять содержание водорода в материалах, что особенно важно при определении малых коли45 честь водорода в небольших образцах.

2 . Возможность добиваться более полного извлечения водорода их исследуемого материала, чем при расплавлении образца.

Исследуемый образец облученной в реакторе стали ОХ1 6Н15МЗБ (накопление водорода в сплаве в процессе нейтронного облучения осушествлялось в результате соответствующих И, p — реакций на 55 определенных иэотопах компонентов стали) точно известной массы 5-50 мг (величина массы образца выбирается в зависимости от предполагаемого содержания водорода в металле) размешают в рабоФормула изобретения

Способ определения водорода в металлах и сплавах, эаключаюшийся в распылении .исследуемого образца в экспериментальном объеме и анализе газовой смеси с помощью масс- пектрометра, о .т л ич а ю ш и и с я тем, .что, с целью повышения точности, после распыления образца откачивают из газовой смеси все компоненты кроме водорода.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что откачку газовых компонентов производят гелиевым криосорбционным насосом.

628434

Составитель А. >:аворонкова

Техред 3. Фанта Корректор Q. Мельниченко

Редактор И. Марголис

Заказ 5789/37 Тираж 1112 Подписное

ЦИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, >li-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент», r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Титов В, П. и др. "Заводская лаборатория, 1974, 14 1, с. 38.

2.Тмиеи1еЕдаг К. The 3oupga E

of М а си О т 5c iee ce a nd ТесМа0аЯ у tt.Ü, М05,33. 3&Е3. Дзигоев C. Г. и др. Заводская лаборатория, 1974, hb 4; с. 412.