Способ очистки отработанной серной кислоты от органических примесей

 

Всео патентно-Союз Советскии

Социалистические

Рыпубпик

О П И C А и - И ИЗОБРЕТЕН И

8085

И АВТОРСКОМУ СВИДИТИЛЬСТВ (61) Дополнительное к аит. свил-ву(22) ЗаЯвлено15.1 2. 75 (21) 21 98775/23 с присоединением заявки №

1 В 17/80

Государственный комитет

Сооете Министров СССР оо делал> иеаоретений н откро>тий (23).Приоритет(43) Опубликовано15.10.78.Бюллетень (45) Дата опубликования описания 24,0

661.254 (088. 8) H. H. Иванова, Б. А, Пономарев, В. А. Якоби, Л. П. Трунова, Н. А. Кислицын, B. Н. Степанов и В. А. Григорьев (72) Авторы изобретения

Рубежанский филиал Ворошиловоградского машиностроительного института (71) Заявитель (54} СПОСОБ ОЧИСТКИ ОТРАБОТАННОЙ СЕРНОЙ

КИСЛОТЫ ОТ ОРГАНИЧЕСИ1Х ПРИМЕСЕЙ

Изобретение относится к области очис . ки неорганических соединений, а именно к очистке отработанной серной кислоты от органических примесей и может быгь использовано в химической промышленности для утилизации серной кислоты из от- . ходов производства, Известен способ очистки отработанной серной кислоты от органических примесей, !О основанный на экстракции. Отработанную серную кислоту концентрацией от 35 до

60 вес.% обрабатывают труднорастворимыми жирными или органическими спиртами или полупродуктами, содержашими их >5 в присутствии инертного: растворителя о при 0-60 С.,Затем отделяют отстаиванием слой спиртов с извлеченными из очишенной кислоты органическими примеся (1).20

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сушности и достигаемому результату является способ очистки отработанной серной кислоты, заключаюшийся в том, что поток отрабатанной серной кислоты, содержаи>ей 73 вес.%ч. серной кислоты и . >О ч. на 1000 органических нелетучих примесей (т.е. 150 г/л) смешивают с окислителем - 030 -ном.

Процесс ведут >-ри тел>пег>агуре кипения кислоты, т.е. 180 С (2 . о.

В очи>пенной кислоте содержание орга нических примесей снижается до 24 вес.ч на 1000 (т. е. степень очистки составляет 74;o), расход озона с;.>сгавляет 1,25 экв. на 1 эхв. примесей, исходя из стехиометрического уравнения, т.е. около

6,0 г на 1 г органических пр»месей.

Ведение процесса прп 180 С усложняет технологию процесса и его аппаратурное оформление, а также приводит к усилени>о разложения озона н серной кислоты, приводяших к потерям указанных компонентов, Кроме того, с увеличением температуры свыше 120 С наблюдается о осмоление некоторых органических примесей и в результате этого снижается качество очистки, Йостигаемая степень очистки (74%) является неудовлетворительной, т.к. оставшиеся в кислоте op> a628085 нические примеси препятствуют широкому повторному использованию очищенной кислоты в технологических процессах.

Доза озона, необходимого для достижения указанной степени очистки, велика к в настоящее .вюемя является трудноре ализуемой в промышленных масштабах.

Целью изобретения является повышение степени очистки отработанной серной кислоты от органических примесей и упро1О щенке технологии ведения процесса.

Поставленная цель .достигается тем, что отработанную серную кислоту, содержащую органические примеси, в частности сульфированные ароматические соедиf$ нения, дихлорэтан, дибромантрон, динафтилдикарбоновую кислоту, диоксивиолантрон и т.п., подвергают обработке озоновоздушной смесью в присуствии двуокиси марганца при 60 -BO С и концентра-, 20 ции серной кислоты от 20 до 80%. По окончании озоиирования очищенную серную кислоту фильтруют и анализируют.

Степень очистки, определенная на

ХПК, составляет 95-97%; цветность снижается на 98-100%. В процессе озонирования происходит частичное укрепление серной кислоты на 5-12%.

Отличительными признаками способа является то, что процесс очистки ведут в присутствии двуокиси марганца. Отработанную серную кислоту, двуокись марганца и озон берут в молярном соотноцкнии.: 1:(06 — 2 4) 10: 2 2 10 соответственно.

Пример 1. В реакторную колонку барботажного типа диаметром 25 мм с распылителем озоно-воздушной смеси, в качестве которого служит шоттовская пластинка Мо 2, загружают 50 мл интенсивно окрашенной отработаннбй серной кислоты, содержащей 83-85 вес.% серной кислоты и 30-40 г/л органических примесей с исходным значением ХПК (бихроматная окисляемость) от 10 000 до

13 000 мгО /л и цветности 10 000, добавляют двуокись марганца в количест. ве 0,5 -5 г и пропускают озоно-воздушную смесь при 60-80 С до полного о обесцвечивания реакционной массы. Затем кислоту фильтруют. Получают 47-48 мл очищенной кислоты, содержащей 85-88% серной кислоты, 0,5-2 r органических примесей, ХПК от 400 до 600 мгО /л и цветностью 0-20 (по шкале цветносо ти).

Условия озонирования и контролируемые параметры приведены для всех примеров в таблице. о о о о о о о о

CO о

СЧ

1 о о о

С9 о о о о

GO о о о

С 3 о о о о о о о о о о о

С9 о о о (Ч о о о о о о

0) о о о о

Е

Щ 3 э (, vXR

628085

8.

Д4 s

Я ) и с a < Ф

7. 628085 8

Иэ таблицы видно, что предлагаемый . целью повышения степени очистки и упрс способ позволяет очищать отработанную щения процесса, последний ведут в mmсерную кислоту концентрацией от 20 до сутствиии двуокий марганца.

80%, содержащую органические примеси 2. Способ по п.1, о т л и ч а ю— различного состава. шийся тем, что,серную кислоту, двуПромышленное внедрение планируется окись марганца и озон берут в молярном в 1979 году для очистки сернокислых соотношении отходов проиэводс гва катионита КУ-2. 1: (0,6 - 2,4) ° 10: 2,2 10 соответственно.

Ф о р м у л а и э о б р е т е н и я Источники информации, принятые во внимание при експертиэе:

1. Способ очистки отработанной серной 1, Авторское свидетельство кислоты от органических примесей путем % 416312, кл. С 01 В 17/90, 1973. обработки ее озоно-воздушной смесью, 2. Патент Францпв М 2223303, отличающийся тем, что, с кл. С 01 В 17/90, 25.10.74.

Составитель Л. Кравченко

Редактор Л. Новожилова Техред Н. Андрейчук Корректор Л. Василина

Заказ 5726/i 8 Тираж 655 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4